离子沉淀法、溶剂萃取法提取茶多酚的比较研究

阮雪莲

(临沧师范高等专科学校 677000)

从茶叶中提取茶多酚的方法主要有离子沉淀萃取法、有机溶剂萃取法、树脂吸收法、超声波提取法等[1],但应用最广的提取方法是离子沉淀萃取法和有机溶剂萃取法。其中盐离子沉淀提取法是生产高纯度茶多酚的一种廉价方法[2],该法选择性强,产品纯度高,无须使用大量的氯仿等有机试剂,成本低。但该方法会产生大量的废液、废渣、废水,对环境污染大。目前应用的较多的有机溶剂萃取法制备茶多酚工艺已趋成熟,并实现了工业化生产,但该法也存在许多缺点:提取率低,有机溶剂用量大,工艺繁琐复杂,生产成本高,使用氯仿等有毒的有机溶剂使产品和操作不够安全。笔者就离子沉淀法、溶剂萃取法提取茶多酚作一比较研究,旨在为寻找最佳的茶多酚提取工艺提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料

选取市售云南普洱地区的普洱炒青绿茶。经测定干茶含水量为 5.2%,茶多酚含量 34.59%。

1.2 实验仪器

水浴锅、离心机、干燥箱、干燥皿、分液漏斗、电子分析天平、721-型分光光度计等。

1.3 试剂

1.4 实验方法

茶叶中含水量测定:120℃下 1h烘干法。

茶叶中茶多酚含量测定[3]:酒石酸铁比色法。

金属离子沉淀法的工艺流程:茶叶浸提→过滤→金属盐沉淀→酸化液乙酸乙酯萃取→回收溶剂→浓缩干燥→粗茶多酚。

有机溶剂萃取法的工艺流程:茶叶浸提→过滤→滤液浓缩→除杂质→有机溶剂萃取→回收溶剂→干燥→茶多酚产品。

1.5 茶多酚的提取率

计算公式参照汪兴平的方法[4]。实验结果采用新复极差法进行显著性差异分析。

2 结果与分析

2.1 不同金属离子对茶多酚的提取率

分别采用单金属离子 A l3+、Z n2+、F e3+、C a2+、B a2+、M g2+等提取茶多酚,结果见表 1。由表 1可知,C a2+的提取率最低,为 7.0%,A l3+、Z n2+复合金属离子的提取率最高,为 15.47%。由此可见,单一金属离子沉淀提取茶多酚的提取率较复合型金属离子低得多。因此,用复合金属离子提取茶多酚具有较高的实用价值。

表 1 不同金属离子沉淀提取茶多酚效果比较

2.2 不同有机溶剂对茶多酚的提取率

不同提取剂萃取法对茶多酚的提取率见表 2。由表 2可知,分别采用乙醇、乙酸乙酯、先乙醇后乙酸乙酯三种方法提取茶多酚,其中,先用乙醇作为第一提取物,再用乙酸乙酯进行第二次萃取纯化,茶多酚的提取率最高,为 11.16%;次之,为乙酸乙酯作为萃取物,茶多酚的提取率为 9.64%;茶多酚提取率最低的为乙醇作为萃取物,仅为 8.23%。所以,从降低成本、提高产品纯度、提高提取率的角度考虑,应该先用乙醇作为第一提取物,再用乙酸乙酯进行第二次萃取纯化来生产茶多酚。

表 2 不同有机溶剂对茶多酚的提取率

2.3 两种不同提取方法对茶多酚的提取率对比

传统的离子沉淀萃取法多采用 S b2+、P b2+等重金属离子提取,残留的重金属离子会对人体造成伤害,为医药和食品行业难以接受[5],经改进后多采用 A l3+、Z n2+及 A l3++Z n2+复合型金属离子来提取茶多酚。对于有机溶剂萃取提取茶多酚,已有研究表明:先用乙醇作为第一提取物,再用乙酸乙酯进行第二次萃取纯化,所得茶多酚的提取率较单一有机溶剂更高些。两种不同提取方法对茶多酚的提取率结果见表3。由表 3可知,复合型金属离子的提取率最高,为 15.47%;先用乙醇作为第一提取物,再用乙酸乙酯进行第二次萃取纯化来提取茶多酚,其提取率次之,为 11.16%;提取率最低的为金属 Z n2+,对茶多酚的提取仅为 10.4%。

经新复极差法测验,Z n2+对茶多酚的提取率与 A l3+对茶多酚的提取率之间不存在着显著差异;但两者与复合型金属离子对茶多酚的提取率之间均存在着极显著差异;复合型金属离子与乙醇、乙酸乙酯复合型有机溶剂对茶多酚的提取率之间也存在着显著差异。

表 3 两种不同提取方法对茶多酚的提取率

3 小结与讨论

综上所述,根据茶多酚的结构特性、溶解度及综合性能等理化性质,可采用溶剂萃取法、沉淀法、吸附法等多种方法提取制备茶多酚。在选择方法时,应根据实际情况和各种方法的特点进行选择,还可以几种方法联用,或者采用多产品的复合工艺。

采用 Z n2+、A l3+及 A l3++Z n2+复合金属离子来提取茶多酚,其中 A l3+会引发老年痴呆症;同时在实验过程中所采用的离心分离萃取,过程繁琐,每次离心都有可能造成部分茶多酚氧化;而且 p H的控制也是十分关键的,若 p H值超过 6,则沉淀的量减少,不能够充分沉淀茶多酚,应把 p H值控制在 5.1～5.6为最佳。

采用乙醇、乙酸乙酯为有机溶剂来提取茶多酚,有机溶剂的浓度、用量、溶液的 p H值、提取时间与温度等,是影响茶多酚萃取率和纯度的重要因素。因此,通过实验找出最佳的优化条件显得尤为重要。另外,据朱新晨、许葵等研究,在提取茶多酚的过程中,提取剂不同,茶多酚的提取率也存在着明显的差异[6]。

[1]桑红源,王蕾.茶多酚的提取与应用[J].天津化工,2008,22(3):42-44.

[2]胥佰涛,徐平,沈生荣.茶多酚提取方法研究进展[J].茶叶,2007,33(3):143-146.

[3]黄意欢。茶学实验技术[M].中国农业出版社,1997.5

[4]汪兴平,周志,莫开菊,等.茶叶有效成分复合分离提取技术研究[J].农业工程学报,2002,18(6):131-136

[5]邓泽元,刘娟,肖艳玉,等.金属盐沉淀法提取 T P影响因素的研究[J].南昌大学学报,2001,23(3):92-98

[6]朱进晨,许葵.茶叶末中茶多酚提取生产工艺的确定[J].食品研究与开发,2001,22(22):31-32