增氧剂过磷酸钠的制备工艺研究

卢艳霞,董彩霞

(1.郑州师范学院 ,河南郑州 450044;2.中州大学化工食品学院 ,河南郑州 450044)

增氧剂过磷酸钠的制备工艺研究

卢艳霞1,董彩霞2

(1.郑州师范学院 ,河南郑州 450044;2.中州大学化工食品学院 ,河南郑州 450044)

通过不同实验方案探寻增氧剂过磷酸钠的最佳制备工艺。得出结论：降低温度,延长反应时间,适当加入稳定剂均可提高增氧剂过磷酸钠的产量和质量。

增氧剂 ;过磷酸钠 ;产率

在水产养殖过程中经常用到增氧剂,增氧剂溶解在水中迅速释放出氧气并溶解于水中;同时可以抑制有害病菌的繁殖、净化水体,提高饲料利用率。此外,增氧剂可以用于复配中性洗涤剂,起到漂白、消毒作用;可以配合水稻抛秧耕种技术的推广,用于水体增氧;可作为增氧施肥剂,促进秧苗早生根、早成活。

化学增氧的特点是快速、高效。无机盐类的过氧水合物均可作为增氧剂使用,如过氧尿素、过磷酸钠、过碳酸钾等的过氧水合物,不仅含氧量较高,而且含有氮、磷、钾等营养物质,可以很好地改善水质。所以化学增氧剂往往具有增氧、杀菌、改善水质等多效性,值得进一步开发及推广。本文对增氧剂过磷酸钠的制备工艺进行了初步探讨。

1 材料与方法

1.1 原料和设备

Na3PO4·12H2O,H2O2,NaCl,冰块 (原料纯度,一般为三级纯即可),电动搅拌机 (ED 267,12V, 6 0W,郑州杜甫仪器厂),三口瓶 (250mL),烧杯(1 000 mL),烘箱 (DHG-9070A,上海一恒科技有限公司)。

1.2 制备原理

Na3PO4与一定浓度的 H2O2溶液在 0℃生成过磷酸钠。在 0℃时,Na3PO4-H2O2-H2O体系中, H2O2浓度达 27%左右、Na3PO4浓度达到 15.5%左右时,体系内存在两个固相：Na3PO4·H2O2和Na3PO4·4.5H2O2。当 H2O2浓度超过 45.2%时,固相发生分解;当体系温度降到 -20℃时,固相内仅存在 Na3PO4·5H2O2;当 H2O2浓度超过 56.0%时,它就分解。一过氧水合磷酸钠 Na3PO4·H2O2分解温度为 7℃,而Na3PO4·4.5H2O2分解温度大约 120℃。用一定浓度的 H2O2与悬浮在有机溶剂内的正磷酸钠在 15℃～20℃时反应,形成混合型的过氧水合正磷酸盐,例如Na3PO4·2H2O2·8H2O和Na3PO4·4H2O2·2H2O,即过磷酸钠可以形成多种过氧水合物,本文主要制备 Na3PO4·4.5H2O2(有效含样量为 22.5%)。

1.3 过磷酸钠的制备

1.3.1 稳定剂NaCl用量的选择

取 3个三口瓶并标号 1#、2#、3#,分别加入 14 g磷酸钠 (Na3PO4·12H2O)、20 mL 30%的 H2O2溶液。加不同 NaCl,分别放进含有冰水的烧杯中冰浴,中速搅拌反应 60 min。停止后静置数分钟,开始抽滤,对产品进行干燥,称重,计算产率,结果见表1。

表 1 稳定剂NaCl用量的选择

由表 1可以看出,从产品的成本和产率来考虑,稳定剂NaCl的用量以 2 g为宜。

1.3.2 反应时间的确定

取 3个三口瓶并标号 4#、5#、6#,分别加入 14 g磷酸钠 (Na3PO4·12H2O)、20 mL 30%的 H2O2溶液、2 gNaCl。分别放进含有冰水的烧杯中冰浴,中速搅拌,反应时间分别为 30 min、60 min、90 min。停止后静置数分钟,开始抽滤,对产品进行干燥,称重,计算产率,结果见表 2。

表 2 反应时间的确定

由表 2可以看出,该反应时间以 60 min为宜。

1.3.3 原料Na3PO4·12H2O脱水温度选择

取 3份 14 g磷酸钠(Na3PO4·12H2O),分别于40℃、60℃、90℃恒温烘箱中烘干 5 h,备用。取 3个三口瓶并标号 7#、8#、9#,分别加入上述 3个恒温烘箱中烘干的磷酸钠、20 mL 30%的 H2O2溶液、2 g NaCl。分别放进含有冰水的烧杯中冰浴,中速搅拌60 min。停止后静置数分钟,开始抽滤,对产品进行干燥,称重,计算产率。烘干温度对结果的影响详见表3。

表 3 过磷酸钠脱水温度选择

由表 3可以看出,原料过磷酸钠在烘箱中烘干温度以 60℃为宜。

2 结果与讨论

2.1 结果

通过实验可以看出：过磷酸钠的制备条件中体系 H2O2浓度达 26.7%～28.0%,Na3PO4浓度达到15.4%～16.7%时,体系内才存在两个固相：Na3PO4·H2O2和Na3PO4·4.5H2O2。由于所用的过氧化氢浓度太低,而磷酸钠又含有大量的结晶水,原料配比Na3PO4·12H2O和 H2O2按 1∶1.3加料,同时冰浴,降低体系温度满足实验要求。延长反应时间,可以获得较高的产率,因体系中水分太多,而过磷酸钠很易溶于水,所以加入2 gNaCl作为盐析剂,效果很显著。原料过磷酸钠在反应前先进行 60℃条件下5 h脱水烘干,反应时间为60 min,使原料充分反应,静置时间10 min。加入2 gNaCl作为稳定剂。后期的产品干燥处理是在空气中用风扇吹扫,温度不要过高,防止产品受热分解。

2.2 讨论

制备过磷酸钠时,应尽可能地选用高浓度的过氧化氢和较纯的磷酸钠为原料。降低温度有利于提高产品的产率,增加过氧化氢,适当加入稳定剂均可提高产品的产量和质量。若用无水磷酸钠和较高浓度的过氧化氢作为原料来反应,产品的产量和质量应该会更好,有待继续研究。

对于本产品的有效含氧量和放氧速度有待继续研究。

TQ126.39

：A

：1003-3467(2010)14-0009-02

2010-05-15

卢艳霞(1968-),女,讲师,长期从事化学实验教学与研究,电话：(0371)68229079。