活性炭微波再生方法研究

刘 靖,史可玉,孙晓芳,沈 瑶,刘 远,张俊新,刘恒明,刘长发

(1.大连水产学院海洋环境工程学院,辽宁省高校近岸海洋环境科学与技术重点实验室,辽宁大连 116023;2.大连水产学院图书馆,辽宁大连 116023)

活性炭微波再生方法研究

刘 靖1,史可玉2,孙晓芳1,沈 瑶1,刘 远1,张俊新1,刘恒明1,刘长发1

(1.大连水产学院海洋环境工程学院,辽宁省高校近岸海洋环境科学与技术重点实验室,辽宁大连 116023;2.大连水产学院图书馆,辽宁大连 116023)

以亚甲基兰为污染物污染活性炭滤芯,利用微波辐照的方法对失效的活性炭滤芯进行再生,通过实验分别测出新的、失效的活性炭滤芯的碘值,通过碘值计算出活性炭的性能恢复率、损耗率、综合恢复率等性能指标,并分析影响上述性能指标的单一因素:辐照功率、时间和活性炭用量。设计正交试验,找到微波再生活性炭滤芯的最佳再生条件:微波功率 600W,辐照时间 90s,辐照活性炭质量 2g。经过再生的活性炭的综合恢复率达到 94.30%。

活性炭滤芯;微波;再生

活性炭由于具有发达的孔隙结构及大比表面积,被广泛用于水处理的吸附剂[1]。而活性炭滤芯则用于纯水及饮用水纯化的前处理。目前,活性炭材料由于回收成本高,大多使用后都被丢弃,因而造成了二次污染,因此有必要对失效的活性炭材料进行再生方法的研究。当前再生活性炭的方法主要有:热再生法、湿式氧化再生法、溶剂再生法、电化学再生法、超临界流体再生法、微波辐照再生法[2]。综合几种再生方法,微波再生活性炭的方法具有再生时间短、耗能低、设备构造简单、再生效率高及活性炭吸附性能恢复率高等优点,是一种经济可行的再生新技术。

1 实验部分

1.1 实验仪器及药品

实验仪器:SHA-C水浴恒温振荡器;BS224电子分析天平;NJL07型实验专用微波炉;电热恒温干燥箱等。

实验材料及药品:活性炭滤芯;可溶性淀粉;碘 (分析纯);碘化钾 (分析纯);硫代硫酸钠(分析纯);重铬酸钾 (分析纯)等。

其他玻璃仪器:碘量瓶;移液管;棕色试剂瓶;量筒;烧杯;滴定管、容量瓶等。

2 实验方法

2.1 亚甲基兰标准溶液的配制

配制 400mg/L亚甲基兰标准溶液 2L,置于容量瓶中静置备用。

2.2 亚甲基样品炭的制备

称取 8gI号活性炭滤芯炭 (简称 I号滤芯炭),溶于 1L 400mg/L亚甲基兰标准溶液,搅拌静置24h。滤出 I号滤芯炭置于 250ml烧杯中,在 60℃烘箱中干燥后置于干燥器内备用。

2.3 活性炭性能恢复率、再生损耗、综合恢复率的定义及计算方法

活性炭性能恢复率:活性炭经再生处理后吸附能力与使用前吸附能力的比值,定义为性能恢复率(H)。

H=原料活性炭碘值 (mg/L)/原料活性炭碘值 (mg/L) ×100%[2]

再生损耗率:活性炭再生过程中发生一定的持质量损耗,损耗量与原活性炭质量比值定义为再生损耗率 (S)。

S=[原料活性炭持质量 (g) -再生活性炭质量 (g)]/原料活性炭质量 (g) ×100%[2]

综合恢复率:活性炭性能恢复率与再生活性炭得率的乘积称为综合恢复率 (Z)。

Z=H×(1-S)[2]

2.4 正交设计实验

依据 I号活性炭滤芯微波再生后的碘值变化计算出的性能恢复率、再生损耗率、综合恢复率为评价指标,考查微波功率、再生时间、活性炭样品量3个因素对考察指标的影响,设计 L9(34)正交表,进行正交试验。

2.5 单一因素对再生效果的影响

除安排正交实验得出正交结果,为进一步研究各因素对样品活性炭再生的效果,要分别对微波功率、辐照时间、样品活性炭各个单一因素进行考察。

2.5.1 微波功率、辐照时间对再生效果的影响

对一定量质量的 I号滤芯炭选取 30s、60s、90s、120s的辐照时间,每个辐照时间分别在功率500W、600W、700W的条件下进行微波再生实验。查看辐照时间、微波功率对微波再生的影响。

2.5.2 活性炭用量的影响

选取一定的微波功率、微波辐照时间时,变换不同的 I号滤芯炭,进行微波辐照再生,查看样品炭质量对微波再生的影响。

2.6 验证实验

利用选取的微波再生条件,对 I号滤芯炭进行微波再生验证试验。

利用选取的微波再生条件,对选取的另一种粉末压缩滤芯,进行微波再生验证试验。

2.7 稳定性实验

根据正交实验选取的较优条件,反复对 I号滤芯炭进行微波再生:污染、再生;考查几次微波再生后的活性炭碘值变化情况;因而得出再生活性炭是否具有稳定性的结论。

3 实验结果与讨论

3.1 正交设计实验

3.1.1 设计 4因素、3水平正交实验的水平因素(表1)

表 1 正交实验的水平及因素表

3.1.2 结果及级差分析

从表 2中可看出:样品炭性能恢复率和综合恢复率在微波功率 600W、微波辐照时间 90s时达到最大,分别为 119.7%和 94.30%;再生损耗率在微波功率 600W,微波辐照时间 60s时,再生损耗率最小。

影响性能恢复率的主次因素为:样品炭用量 ＞微波功率 ＞微波辐照时间。

影响再生损耗率的主次因素为:微波辐时间 ＞样品炭用量 ＞微波功率。

表 2 正交实验结果表

影响综合恢复率的主次因素为:活性炭用量 ＞微波功率 ＞微波辐照时间。

表 3 性能恢复率级差分析表

表 4 再生损耗率级差分析表

表 5 综合恢复率级差分析表

3.2 微波功率、辐照时间对微波再生效果的影响

由表 6可看出,微波再生活性炭的性能恢复率、综合恢复率都在微波功率 600W、辐照时间90s时出现最大值,达到 113%;再生损耗率在微波功率 700W、辐照时间 120S时损耗率最大。

3.3 活性炭用量的影响

3.3.1 碘值变化

在辐照时间 90s、微波功率 600W时,不同质量的样品炭的碘值变化如图 1所示,样品炭随着活性炭用量的增加,碘值呈下降趋势。

表 6 不同时间功率下对微波再生效果影响表

3.3.2 性能恢复率变化

在辐照时间 90s、微波功率 600W时,不同质量的样品炭的性能恢复率变化如图 2所示,性能恢复率也随活性炭用量的增加,呈下降趋势。

3.3.3 再生损耗率变化

在辐照时间 90s、微波功率 600W时,不同质量的样品炭的再生损耗率变化如图 3所示,再生损耗率随活性炭用量逐渐增加,当达到最大值 4g时基本变得平稳。

3.3.4 综合恢复率变化

在辐照时间 90s、微波功率 600W时,不同质量的样品炭的综合恢复率变化如图 4所示,综合恢复率随活性炭用量的增加呈下降趋势。

3.4 验证实验

利用选取的微波再生条件,对样品炭进行微波再生验证试验,经多次试验,再生后的碘值,均大于或接近新的活性炭滤芯测量的碘值,性能恢复率、综合恢复率也达到 98%以上。

利用选取的微波再生条件,选取另一种粉末压缩滤芯,进行微波再生验证试验,经多次试验,再生后的碘值均大于新活性炭滤芯的碘值。

3.5 稳定性实验

1号滤芯炭的碘值是 698.18mg/g;利用选取的条件第一次微波再生后碘值为 794.2mg/g;第二次微波再生后的碘值为 793.83mg/g;第三次微波再生后的碘值为 790.09mg/g;第四次微波再生后的碘值为 795.15mg/g;第五次微波再生后的碘值为 788.99mg/g;以上实验证明该微波再生稳定性较好。

4 结论与建议

(1)综合考虑性能恢复率、再生损耗率、综合恢复率指标情况,样品炭最佳微波再生条件为:微波功率 600W,微波辐照时间 90s,再生样品炭质量用量 2g。

(2)样品炭微波再生稳定性实验证明,被污染后的样品炭可经多次反复微波再生处理,这样可提高活性炭的利用期限,减少工业用成本。

(3)解决样品炭损耗率的问题,可考虑减少样品炭的堆积密度,因为堆积密度过大,可引起样品炭局部热量扩散不出去,引起燃烧,从而增加了样品损耗。

(4)性能恢复率超过 100%的原因:由于新样品炭中可能含有一些杂质等,因而造成新滤芯炭的碘值低于微波再生后的滤芯炭的碘值,由此再生后的活性炭性能恢复率超过 100%。

[1]李惠民,邓兵杰,李晨曦 .几种活性炭再生方法的特点 [J].化工技术与开发,2006,35(11).

[2]王洪涛,姚佰元,张永钗 .载碘活性炭微波再生研究 [J].现代化工,2007,27(11).

[3]连明磊,冯权莉,宁平 .活性炭吸附 -微波再生技术研究进展 [J].贵州化工,2007,32(1).

[4]严连荷,王剑虹 .微波催化氧化法处理甲基橙废水 [J].化工环保,2004,24(1).

Study on Regeneration of Activated Carbon byM icrowave Irradiation

L IU Jing1,SH I Ke-yu2,L IU Yuan1,ZHANG Jun-xin1,L IU Heng-ming1,L IU Chang-fa1
(1.College of Marine Environmental Engineering of Dalian Fisheries University,Key Laboratory of Near shore Marine Environmental Research of Liaoning,Dalian Liaoning 116023 China)

Methylene blue was employed as a pollutant to contaminate activated carbon filters and then microwave irradiation was used for regeneration of the activated carbon.Iodine amount in the activated carbon before and after was tested respectively.The recovery rate and attrition rate and the total recovery rate and other indexes of the activated carbon are calculated by the iodine amount.The irradiation power and time and dosage of activated carbon as single factor that affects the above indexes are analyzed.The orthogonal experiment is designed to explore the optimal regeneration condition.The total recovery rate of regenerated activated carbon can reach 94.30% when micro wave power is 600W,and irradiation time is 90s with 2g of quantity of activated carbon.

activated carbon filter;microwave;regeneration

X12

A

1673-9655(2010)02-0001-04

2009-10-25

国家高技术研发项目(863项目)(2007AA10Z410)。

刘靖 (1968-),满,辽宁省葫芦岛市人,沈阳化工学院毕业,学士,高级工程师。研究领域及主要研究方向:化学实验技术,水质分析,废水处理技术等。