冷电弧在大枣多糖脱色中的应用

王润地,王中来,叶建江

(福州大学生物科学与工程学院,福建福州 350002)

冷电弧在大枣多糖脱色中的应用

王润地,王中来＊,叶建江

(福州大学生物科学与工程学院,福建福州 350002)

采用“填料型”冷电弧装置对大枣多糖溶液进行了脱色研究。在单因素实验的基础上进行正交实验,确定最佳工艺条件。结果表明：填充有平均粒径 3.01mm活性氧化铝的冷电弧装置,当糖液质量浓度为 50g/L时,在 18kV的电压下脱色 30min,脱色效果最好,脱色率为 57.0%,糖损失率为 9.82%。

冷电弧,多糖,脱色

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

大枣 市售山东金丝枣;浓硫酸、无水乙醇、蒽酮、葡萄糖等 均为国产分析纯;活性氧化铝 嵩鑫滤材工业有限公司。

高压变压器 PTI-15/17KV-60HZ,Plas ma Technics,Inc.;紫外可见分光光度计 UV/Vis Spectrometer lambda Bio 10,PERK IN ELMER;752型分光光度计 上海光谱仪器有限公司;分析天平AG204 DelfuRang,METTLER T OLEDO;高压感应器FRC-50M型,武汉市木森电气有限公司;恒流泵ZT 60-600 1515 EASY,保定兰格恒流泵有限公司; pH计 Model 520A,OR ION Research,Inc.;填料型冷电弧处理装置[13]。

1.2 冷电弧水处理装置的制作及基本参数

该冷电弧装置采用钢化玻璃为介质,相关参数如表1所示。

表1 装置的基本参数

1.3 实验流程

装置填充适当粒径的活性氧化铝后,用适量的蒸馏水清洗装置,同时注意保持装置外部干燥。待处理液 8经恒流泵 9通过冷电弧装置 4进行循环流动,由两级变压器 2和 3将 220V交流电压调至实验所需电压,对流经冷电弧装置的溶液进行处理。实验结束后,用蒸馏水对装置进行清洗,具体实验流程如图1所示。

图 1 填料型冷电弧脱色实验装置流程图

1.4 实验方法

1.4.1 多糖的测定 本实验采用蒽酮-硫酸法[14]测定多糖,以葡萄糖为标准品做标准曲线：准确称取105℃干燥至恒重的葡萄糖标准品 0.1001g于 200mL容量瓶中定容,分别移取 1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00mL标准液于 50mL容量瓶中,定容至刻度,得浓度为 10、20、30、40、60、80mg/L的葡萄糖溶液;分别移取 2mL不同浓度的葡萄糖溶液和蒸馏水于 10mL具塞试管中,后置于冰浴中,各管分别加入 4mL蒽酮-硫酸溶液,混匀后同时置于沸水浴中,当水再次沸起时准确计时 10min后,取出与冰浴中冷却,置于室温 10min后,以蒸馏水-蒽酮-硫酸溶液为空白,于625nm处测吸收波长。得回归方程：y=0.0133x,相关系数为 r2=0.998。

1.4.2 大枣多糖的提取 准确称取干燥破碎后的红枣粉 10g,加入 200mL蒸馏水于锥形瓶中,置于沸水浴中浸提 2h后真空抽滤,除蛋白后备用。

1.4.3 大枣提取液最大吸收波长的确定 对脱色前后大枣多糖溶液进行紫外-可见光谱全波长扫描,确定溶液有色物质的最大吸收波长。

1.4.4 单因素实验 分别选取冷电弧施加电压、脱色时间、活性氧化铝粒径、多糖溶液浓度 4个因素,对大枣多糖液进行脱色实验,溶液在最大吸收波长下测吸光度,溶液稀释 1000倍后用蒽酮-硫酸法测多糖的损失率。

脱色率 (%)=(脱色前吸光度-脱色后吸光度)/脱色前吸光度 ×100%

糖损失率(%)=(脱色前糖含量-脱色后糖含量)/脱色前糖含量 ×100%

表2 大枣多糖脱色因素水平表

1.4.5 正交实验设计 根据单因素实验的结果,选取电压、时间、粒径、浓度为影响因素,按L9(43)正交表(表 2)设计实验。测定多糖的脱色率和损失率,以二者为指标,采用综合评分法进行评价[15]。评分标准：设定多糖脱色率和多糖保存率各占 50%,对两项指标进行加权求和,采用公式：综合得分 =脱色率 × 0.5+(100-糖损失率)×0.5

2 结果与分析

2.1 最大吸收波长的确定

扫描结果表明,红枣多糖溶液无最大吸收波长。根据多糖溶液脱色前后均为橙黄色,故从溶液的互补色考虑,选择 450nm为检测波长测定其吸光度[12]。

2.2 电压对大枣多糖脱色效果及糖损失的影响

采用填充有 250g平均粒径 3.01mm的活性氧化铝的冷电弧装置,在流量为 20mL/min和脱色时间25min的条件下,施加不同电压对大枣多糖溶液进行脱色后,计算脱色率和糖损失率。

由图 2可见,大枣多糖溶液脱色率和糖损失率均随外加电压的升高而增大,但糖损失率的增速大于脱色率的增速。随着电压的升高,冷电弧产生的高能电子的能量和数量也随之增加,与多糖溶液中的色素分子碰撞几率加大。此外,由于冷电弧在产生高能电子的同时,还产生一定的臭氧,与氢氧根离子形成自由基,破坏色素分子,因此脱色率增加。但是,在脱色的同时,冷电弧也对多糖分子产生破坏作用,故糖损失率也加大。高脱色率和低糖损失率是本研究的目标,综合考虑最终确定最佳电压为 20kV。

图 2 电压对糖溶液脱色率和糖损失率的影响

2.3 脱色时间对大枣多糖脱色效果及糖损失的影响

用填充有 250g平均粒径 3.01mm活性氧化铝的冷电弧装置,在流量为 20mL/min,施加电压为 20kV的条件下,对大枣多糖溶液进行不同时间脱色后,计算脱色率和糖损失率。

由图 3可见,脱色率和糖损失率都随着脱色时间的延长而不断升高。脱色时间延长,冷电弧对色素的破坏作用也越长,同时也会造成糖的损失加大,综合考虑,脱色时间选择 25min比较合适。

图 3 脱色时间对糖溶液脱色率和糖损失率的影响

2.4 活性氧化铝粒径对大枣多糖脱色效果及糖损失的影响

用填充有250g不同粒径的活性氧化铝的冷电弧装置,在流量为 20mL/min,施加电压为 20kV的条件下,对红枣多糖溶液进行脱色 25min后,计算脱色率和糖损失率。

表3 冷电弧脱色正交实验结果

由图 4可见,活性氧化铝的粒径越大糖液的脱色率越小,主要是因为粒径越大,活性氧化铝的比表面积就越小,起到的吸附作用越弱,对糖液色素的吸附减弱,造成停留时间减少,因此采用评价粒径为3.01mm的活性氧化铝。

图 4 活性氧化铝粒径对糖溶液脱色及糖损失率的影响

2.5 糖液浓度对脱色效果及糖损失的影响

分别取不同质量的红枣多糖加入 200mL蒸馏水于沸水浴中回流浸提 2h,得到不同质量浓度的红枣多糖溶液,过滤后用填充有250g粒径为2～3mm活性氧化铝的冷电弧装置,流量为 20mL/min,施加电压为 20kV,对红枣多糖溶液进行脱色 25min后,计算脱色率和糖损失率。

由图 5可见,当糖液的质量浓度为 50g/L时,脱色效果较好,虽然此时糖的损失率也较大,但综合综合考虑确定采用 50g/L的多糖质量浓度时脱色效果较好。

2.6 正交设计确定大枣多糖最佳脱色工艺条件

在单因素实验的基础上,采用正交实验法确定多糖提取液的最佳脱色工艺条件,结果见表 3。

以综合评分作极差分析,从表 3可以得出,影响大枣多糖脱色影响最大的因素是活性氧化铝的粒径,其次是糖液质量浓度,再次是脱色时间,最后是施加的电压。根据结果分析,其最优的水平组合为C1D2B3A1,即活性氧化铝平均粒径为 3.01mm,糖液的质量浓度为 50g/L,脱色 30min,施加的电压为 18kV。以此为最优组合做 3个平行实验,测定脱色率为57.0%,糖损失率为 9.82%。

图 5 糖液浓度对脱色率和糖损失率的影响

3 结论

通过单因素实验和正交实验,对脱色条件进行了优化,结果表明,采用冷电弧对大枣多糖进行脱色,选用粒径为 3.01mm的活性氧化铝作为冷电弧装置的填充物,工作电压为 18kV,糖液质量浓度为50g/L,脱色 30min的条件下,脱色效果最好,脱色率为 57.0%,糖损失率仅为 9.82%。冷电弧脱色方法首次用于大枣多糖的脱色过程中,随着工艺的改进脱色效果还有望进一步提高,同时在今后的研究中,将结合原有冷电弧的研究基础,加入光催化剂的作用,以期得到更好的脱色效果。

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D iscolorization of polysaccharides from jujube by non-therm alplasm a

WANG Run-di,WANG Zhong-la i＊,YE Jian-jiang
(College ofBiological Science and Technology,Fuzhou University,Fuzhou 350002,China)

The decoloriza tion of jujube-p olysaccha rides by p acking m ed ia typ e of non-the rm a l p lasm a was s tud ied.Base on the s ing le fac tor exp e r im ent,us ing the orthogona l des ign to de te rm ine the op t im um p rocess cond itions.The results showed tha t use the non-the rm a lp lasm a device fillw ith ac tiva ted a lum ina(φ3.01mm),while the p olysaccha ride solution concentra tion was50g/L,in the voltage18kV de trea ted30m in,decolora tion bes t, decoloriza tion ra te57.0%,loss ra te of suga r9.82%.

non-the rm a lp lasm a;p olysaccha ride;decoloriza tion

TS255.3

A

1002-0306(2010)03-0271-04

大枣是鼠李科植物枣的果实,具有极高的营养和医疗保健价值[1]。实验研究表明,大枣具抗免疫兴奋作用、氧化及抗衰老作用、抗肿瘤作用、抗突变作用和抗Ⅰ型变态反应作用[2]。大枣多糖是枣果中的重要功效成分,大枣多糖能有效清除人体内的氧自由基,且活性大小与多糖的剂量呈线性关系,可以明显减轻衰老模型小鼠免疫器官的萎缩及脑的老化[3]。近年来对大枣多糖的研究越来越引起研究人员的重视,大枣粗多糖中含有的色素多为酚类、羟基蒽醌衍生物等[4],颜色较深,要进一步精制,必须加以除去。由于大枣提取液的黏度比较大,脱色难度很大,因此,本文对多糖提取液的脱色工艺进行研究,以期找到适合工业化生产的工艺。冷电弧就是通过介质阻挡放电产生的冷等离子体,属于物质的第四态,由电子、原子、分子、活性自由基以及射线等组成[5]。虽然它已被广泛运用于许多领域[6-8],但关于大枣多糖的脱色方面,目前在国内外未见报道。目前对大枣多糖脱色的研究还不多见[9-11],而且大多是采用活性炭吸附脱色[12],不仅脱色效果有限,而且容易造成多糖的损失,本文创新性地采用冷电弧方法进行脱色,取得了一定的效果。

2009-05-06 ＊通讯联系人

王润地(1986-),男,硕士研究生,研究方向：环境生物技术。

福建省光催化重点实验室开放课题(K-081034)。