原子吸收光谱法测定铁精矿钙镁杂质的探讨

喻 勇,柯晓燕

(湖北大冶有色金属公司铜绿山矿化验室, 湖北大冶市 435101)

原子吸收光谱法测定铁精矿钙镁杂质的探讨

喻 勇,柯晓燕

(湖北大冶有色金属公司铜绿山矿化验室, 湖北大冶市 435101)

矿石中钙、镁的测定一般采用 EDTA容量法,但此法干扰离子较多,引起的误差较大。目前,原子吸收仪器使用普遍,原子吸收光谱法成为一种既准确又简便快速的分析方法,针对铁精矿中氧化钙、氧化镁的测定,主要讨论了测定中干扰元素的影响及消除影响的措施,以及燃烧器转角对测定精密度、准确度的影响。实践证明,选择高纯度氧化镧作为释放剂,可以提高分析的灵敏度。

铁精矿;钙;镁;原子吸收光谱法;分光光度计

试样用酸分解,在稀盐酸介质中,于原子吸收分光光度计上,以空气-乙炔火焰测定氧化钙、氧化镁的吸光度,按标准曲线法计算氧化钙、氧化镁的含量[1]。

1 主要试剂

(1)HCl(ρ1.19 g/ml)优级纯。

(2)HF(ρ1.15 g/ml)优级纯。

(3)HNO3-H3PO4(2+3)优级纯。

(4)HClO4(ρ1.15 g/ml)优级纯。

(5)氧化镁标准贮存溶液:将氧化镁预先在600℃灼烧 1 h置于干燥器中,冷却至室温,称取0.5000 g氧化镁于 250 ml烧杯中,加水润湿,加 20 ml HCl(1+1)溶解,移入 1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含氧化镁 0.1 mg/ml。

(6)氧化钙标准贮存溶液:称取在 105℃烘烧 1 h的优级纯 CaCO30.1786 g置于烧杯中,加水润湿,加 20 ml HCl(1+1)溶解,煮沸,冷却,移入 1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含氧化钙0.1 mg/ml。

(7)镧溶液:称取氧化镧 11.73 g,加入 30 ml HCl(1+1)溶解,移入 50 ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,此溶液含镧 20 mg/ml。

(8)EDTA溶液:称取 18.62 g EDTA置于 250 ml烧杯中,加水溶解后,移入 500 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含 EDTA 0.1 mol/l。

2 仪器工作条件及分析方法

岛津 AA-6300原子吸收分光光度计,备有钙、镁空心阴极灯,工作条件见表1。

表1 仪器工作条件

(1)称取试样 0.1000 g于 150 ml聚四氟乙烯烧杯中,加水润湿,加入 10 ml HCl置于电热板上加热 5 min,加入 10 ml HNO3-H3PO4(2+3),5～10 ml HF,5 ml HClO4加热至 HClO4冒白烟,蒸至近干,取下冷却。加入 6 ml HCl(1+1),5 ml水加热使盐类溶解,取下冷至室温,将溶液移入 100 ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀,分取 10 ml补加 3 ml HCl于 100 ml容量瓶中,并加入 1 ml EDTA溶液,5 ml镧溶液,用水稀释至刻度[2]。

(2)工作曲线的绘制。分别移取 1.00,2.00,3.00,4.00 ml CaO、MgO标准溶液置于 100 ml容量瓶中,加 6 ml HCl(1+1),1 ml EDTA溶液,5 ml镧溶液,用水稀释至刻度,混匀,测量吸光度,以吸光度为纵坐标,CaO、MgO浓度为横坐标,绘制工作曲线。

3 结果与讨论

3.1 干扰元素的影响及消除

用原子吸收法测定铁精矿中的 CaO、MgO时,磷酸盐、铝的存在将产生干扰,由于钙与在火焰中生成难解离的 Ca2P2O7。镁与铝生成难溶的化合物MgO·Al2O3,它是耐高温的氧化物晶体[3],从而妨碍了钙、镁的原子化,使测定的灵敏度大大降低,因此,在溶液中加入定量的镧溶液作为释放剂,使它与干扰元素形成更稳定、更难挥发的化合物,从而释放出被测元素,加入 EDTA作为络合剂,与被测元素结合,不再形成难挥发的化合物,使生成的配合物在火焰中易于原子化。

3.2 镧溶液用量的选择

用镧溶液作为释放剂虽然消除了干扰,但必须注意的是它的加入适量才能起到释放作用。如果加入过量会使吸收信号降低,影响结果的准确度,为保证镧溶液的最佳用量,配制含 CaO 2.0μg/ml,MgO 1.0μg/ml的标准溶液,分别加入 1,2,4,5,6,8,10 ml的镧溶液,测定吸光度(见表2)。

表2 镧溶液用量试验结果

从表2可看出,加入 5 ml左右的镧溶液,吸光度较稳定,无明显变化,因此,在一定条件下,加入 5 ml镧溶液,释放效果最好。

3.3 选择不同角度测定 CaO和M gO

不同角度的实验数据见表3。

表3 燃烧器角度对测定结果的影响

从表3 可以看出,测定氧化钙时,燃烧器转角30°,测定氧化镁时,燃烧器转角 90°,其测定结果准确度和精密度最好。

4 结 论

(2)氧化镧的纯度要高,不然含钙量高,会影响测定。

[1] GB6730.14-86.原子吸收分光光度法测定钙和镁量[S].

[2] 北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京:冶金工业出版社,1990:127.

[3] 谭湘成.仪器分析[M].北京:化学工业出版社,1997.

2009-07-01)

喻 勇(1971-),男,湖北黄冈人,助理工程师,主要从事岩石矿物分析,Email:993492723@qq.com。