碳酸氢镁溶液增浓的研究＊

刘宝树,袁海涛,唐二军,胡庆福,胡永琪,刘润静

(1.河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄 050018;2.河北科技大学资产管理处)

碳酸氢镁溶液增浓的研究＊

刘宝树1,袁海涛2,唐二军1,胡庆福1,胡永琪1,刘润静1

(1.河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄 050018;2.河北科技大学资产管理处)

碳酸氢镁溶液热解能耗占整个白云石碳化法制取钙镁盐产品工艺能耗的 45%左右。为了降低热解能耗,通过优化碳化工艺条件,以提高碳酸氢镁溶液浓度。通过正交试验对碳化温度、白云石灰乳中氧化镁质量浓度、二氧化碳气体流量、过碳化时间进行较为系统的研究。在碳化温度为 10℃、白云石灰乳中氧化镁质量浓度为 16.60 g/L、二氧化碳气体流量为 433.04 L/h、过碳化时间为 10 min时,白云石灰浆碳化所得碳酸氢镁溶液中氧化镁质量浓度为 18.79 g/L,远大于目前工业生产中 5～8 g/L的水平,为白云石碳化工艺的节能降耗提供依据。

碳酸氢镁;氧化镁;白云石;节能

受碳酸氢镁溶液自身稳定性和碳化条件的限制,一般工业生产中碳酸氢镁溶液质量浓度只能达到 5～8 g/L(以氧化镁计),这是热解工序能耗高的第一大原因[1-3]。笔者对白云石碳化工艺条件进行优化,调整碳化温度、碳化时间、浆液浓度等参数,提高碳酸氢镁溶液质量浓度,以降低热解工序能耗,达到节能减排的目的。

1 实验部分

1.1 实验原理

白云石 (MgCO3·CaCO3)碳化法制取轻质氧化镁,联产含镁碳酸钙过程的反应方程式如下:

1.2 实验原料及试剂

白云石灰取自河北井陉某氧化镁厂 (主要成分见表 1),CO2气体来自酒厂制取酒精时的副产物。

表 1 白云石灰主要成分 %

1.3 实验方法

将白云石灰在消化槽中加 80℃的热水进行消化,筛除粒度大于 75μm大颗粒的不溶性杂质,得到消化好的白云石灰浆,根据实验需要稀释到指定浓度。取一定量已知浓度的白云石灰浆,在一定温度下通入二氧化碳气体进行碳化反应,用酸度计监测碳化过程浆液的 pH。pH达 6.5时达到碳化终点,继续通二氧化碳一段时间 (称为过碳化时间),停止碳化,过滤,分析滤液 (碳酸氢镁溶液)中钙镁含量。考察碳化条件对碳酸氢镁溶液浓度的影响。

2 结果与讨论

探索性实验表明,碳酸氢镁溶液浓度的主要影响因素是过碳化时间 (t)、碳化温度 (T)、白云石灰乳中 MgO质量浓度 (ρ)、二氧化碳气体流量(Q),因此进行 4因素正交设计碳化试验研究。选用 4因素 3水平正交表 L9(34)进行实验,因素水平见表 2,实验结果见表 3。

表 2 正交试验因素水平

表 3 正交试验结果

从表 3可看出,影响碳酸氢镁溶液中氧化镁质量浓度的因素大小顺序为 B>D>C>A。试验条件组合A1B3C3D2为最佳条件。在此优化条件下,做优化试验,所得碳酸氢镁溶液中 MgO质量浓度为18.79 g/L。

从表 3还可以看出,随着碳化温度的降低,碳酸氢镁溶液浓度会逐渐提高,但过低的温度不仅增加生产能耗,而且延长碳化时间,降低设备生产能力,故碳化温度不宜低于 10℃。刚刚达到碳化终点时(t=0),由于含镁碳酸钙固体颗粒内部仍有大量镁未被溶出,故若此时停止碳化,不仅使碳酸氢镁溶液浓度较低,而且镁回收率也较低,故碳化终点后应继续通入二氧化碳气体,以进一步提高碳酸氢镁溶液浓度和镁回收率,但过碳化时间超过 10 min后,由于碳酸氢镁本身不稳定而部分分解为碱式碳酸镁,使碳酸氢镁溶液浓度降低,故过碳化时间应控制在10 min左右。

3 结论

对白云石碳化工艺条件进行考察。通过正交试验对碳化温度、白云石灰乳中MgO质量浓度、二氧化碳气体流量、过碳化时间进行较为系统的研究。在条件组合 A1B3C3D2时,即碳化温度为 10℃、白云石灰乳中MgO质量浓度为 16.60 g/L、二氧化碳气体流量为 433.04 L/h、过碳化时间为 10 min,白云石灰浆碳化所得碳酸氢镁溶液中 MgO质量浓度为18.79 g/L,远大于目前工业生产中 5～8 g/L的水平。

[1] 赵风云,赵华,胡永琪,等.白云石碳化法生产轻质氧化镁的节能途径[J].无机盐工业,2007,39(7):45-47.

[2] 胡庆福,胡晓湘,胡晓波,等.白云石碳化法生产活性氧化镁新工艺[J].无机盐工业,2004,36(6):36-38.

[3] 胡庆福,刘宝树,宋丽英.白云石碳化法生产轻质碳酸镁新工艺[J].非金属矿,2004,27(3):33-35.

Study on thicken ing of magnesium bicarbonate solution

Liu Baoshu1,Yuan Haitao2,Tang Erjun1,Hu Qingfu1,Hu Yongqi1,Liu Runjing1
(School of Chem ical&Phar maceutical Engineering,HebeiUniversity of Science and Technology,Shijiazhuang050018,China)

Energy consumption of pyrolysisofmagnesium bicarbonate solution accounted for about 45%of the total energy consumption of dolomite carbonization process.To reduce the energy consumption of pyrolysis,concentration ofmagnesium bicarbonate solution was increased by opt imizing process conditions of dolomite carbonization.Temperature of carbonization(T),MgO mass concentration of dolomite slurry(w),flow rate of carbon dioxide(Q),and t ime of over-carbonization(t)were systematically investigated through orthogonal exper iment.WhenT=10℃,w=16.6 g/L,Q=433.06 L/h,and t=10 min,themass concentration ofMgO in the obtainedmagnesium bicarbonate solutionwas 18.79 g/L,whichwasmuch larger than current industrial levelof 5～8 g/L.Resultsprovide foundation for energy saving and emission reduction of dolomite carbonization technology.

magnesium bicarbonate;MgO;dolomite;energy-saving

TQ132.2

A

1006-4990(2010)01-0025-02

河北省自然科学基金 (E2007000629)。

2009-07-27

刘宝树 (1973— ),男,副教授,博士,主要从事无机粉体材料和工业结晶研究,已发表论文 30余篇。

联 系 人:胡永琪

联系方式:huyq2000@126.com