精馏操作关键问题的探究

曹慧英　程立

摘 要：本文主要介绍了精馏装置工艺和精馏操作步骤及操作过程中的把握的几个主要环节。

关键词：精馏操作 平衡

精馏操作单元是化工生产过程中最重要的单元过程之一，也是化工企业应用最广泛的单元过程之一。熟练地掌握其操作方法是化工类专业学生必备的基本技能。能使学生的工程意识和操作技能得到提高，进一步缩短高职学生入厂后的适应期，真正实现学校与企业的无缝对接。

一、精馏装置简介

学院投资几十万元建设精馏实训装置，该实训装置为一种集实训、实训、科研、技能鉴定功能于一体的四位一体多功能化工培训装置，为学生现场操作真实的工业生产装置提供了条件。

1.精馏单元现场装置及工艺

在精馏实训装置中，所用设备包括精馏塔、原料泵、回流泵、塔顶产品泵、原料预热器、塔预冷凝器、原料储罐、回流罐、塔釜产品罐、塔顶产品罐、缓冲罐等。

本单元是连续精馏操作过程，原料为18（以下均为质量百分比）的乙醇水溶液，经过精馏塔分离后，得到馏出液纯度为89%的乙醇。其工艺流程如图所示。

原料液经流量调节器FIC01控制，以4L/h的流量进入预热器E103中，预热至60℃（其温度由温度调节器TIC10控制）后，从精馏塔的第六块塔板（全塔除塔釜外共10块塔板）进料。塔顶蒸汽经冷凝器E104冷凝为液体后，经缓冲罐V103进入回流冷凝液储罐V104中。当V104的液位大于回流液位控制上限（其值为150mm，由调节器LIC02控制时，系统自动启动回流泵Pl02，进行塔顶回流。当塔顶温度小于79℃并且回流冷凝液储罐V104大于回流液位控制上限时，采出泵自动采出，作为塔顶产品经流量计F103计量后进入塔顶产品罐V105中。

塔釜液体的一部分经再沸器E10l加热后送回精馏塔，另一部分作为塔釜产品，经塔底冷却器E102进入塔底产品罐V102中。，精馏塔塔釜液位由液位调节器LIC01控制，当液位高于规定值380mm时，电动调节阀VAl04自动打开，当液位低于规定值380mm时，电动调节阀VAl04自动关闭。

2.精馏单元操作实训步骤

2.1检查各管线阀门是否处于正常的开关状态；

2.2检查仪表和电源开关；

2.3开启全凝器上水阀，调节流量至200～300L/h；

2.4打开电加热器，调节再沸器加热电压，使塔釜温度缓慢上升，防止塔釜温度超过95℃；

2.5打开回流泵电源开关，当塔顶冷凝液储罐的液位大于回流液位控制上限时，启动回流液泵，进行全回流；

2.6调节原料进料流量控制器FICO1，使进料流量保持在4L/h左右；

2.7打开塔顶采出泵P103电源开关。当塔顶温度在78～79℃并且回流冷凝液储罐液位大于规定值时，采出泵采出；

2.8保持塔釜温度在94℃左右，塔顶温度在78℃左右，回流液位在150mm右右，记录实训数据。

二、精馏操作把握的几个主要环节

1.三大平衡

1.1物料平衡

精馏原料是水与酒精的混合溶液，在精馏期间，由于酒精的沸点低于水的沸点，所以酒精会从塔顶蒸出，而水会从塔釜放出。所谓的物料平衡，就是装置在正常的运行期间，总的进料量要等于从塔顶蒸出的酒精量和从塔底排出的水的量之和，即有m进料=m酒精+m水，只有这样才能保证塔底的液位能在一个很小的范围之内波动。不然会使塔底液位超出其规定的浮动范围。

1.2热量平衡

温度的因素直接影响着最终产品的产量和质量。在精馏塔的众多热电偶中，我们只需要随时关心两个热电偶的温度示数即可，这就是塔底温度和塔顶的温度。

A.塔底温度的高低直接能够影响到最后的产品的产量。如果塔底温度太低混合溶液中的酒精组分便不会蒸上去，所以会导致回流罐中的酒精量很少，从而影响产品的采出量。通过多次的实训总结得出结论，塔底温度宁可高也不可低，一般认为塔底温度达到了95～96℃之间比较合适。

B.塔顶温度的高低直接影响到最后产品的质量。若塔顶的温度太高，那么回流罐液体中水的含量就会大增。若塔顶温度太低，回流罐中的液位就会更少，因为许多的酒精没有被蒸上来。塔顶温度一般不会有太大的波动，都有78℃左右，本因素不是很重要。

1.3压力平衡

实训时，塔的压力指数一般不会超标，前提是阀门开关正确，这项要求操作者把各个阀门控制位置搞清，根据不同的实训步骤正确开关，此项要求操作者集中精力即可。

2.回流量与采出量的控制

回流量的大小取决于塔顶温度的高低。采出量的大小取决于回流罐中液体的多少。若塔顶温度合格，即在78℃左右，那么在回流量不变的基础上，尽可能多的把回流罐中的酒精送到产品罐中，此时的产品的质量一般都是合格的。实训期间回流罐中的液位可以保持在它的零刻度线以下，即能看见有即可，不可将回流罐中的液位积的太高，不然在停工时不能将产品送出装置从而影响产品的产量。

回流的开始是在回流罐中有液位时打开回流系统，先少开，随着回流罐中液位的上升逐渐开大（不要太大），回流维持一段时间之后开始采出（大约是2～3分钟，此时回流罐中的液位仪达到了10mm），产品大量的往外送（要确保塔顶温度在78℃左右），在回流罐中液位很少时，将采出泵的频率调小，减少产品的外送，从而维持回流罐的液位，防止泵抽空。

3.原料的预热与加热

实训开始，则打开塔底的电加热档（全开），但是为了保证原料在很短的时间达到预热温度，则也应该将原料预热罐中的电加热棒打开（开始全开，最后逐渐的减小）。塔底的加热棒应该如始终大功率的运行，绝不可以让塔底的温度低于92℃；

4.三台泵的使用

原料泵、采出泵、回流泵三台泵中的回流泵和采出泵是变频泵，回流泵和采出泵开启程度视塔底温度和回流罐的液位而定。可以这么说，这两个泵是相容相克的关系，一个开大，则另一个就得适当的关小。

5.进料位置的选用

如果进料位置选择不好会导致一开始就将塔底的液位注入超标。后来经过多次实训我们总结出的三个注意事项：①原料浓度较低时选用下进料口；②原料浓度较高时选用上进料口；③应严格控制塔釜液位的范围，液位太高、塔釜温度过高容易造成液泛；液位太低，容易使电加热棒干烧，损坏设备。

参考文献

[1]刘爱民，王状坤. 化工单元操作技术 [M]. 高等教育出版社， 2007，1.

作者简介：曹慧英：性别：女；籍贯：河北省景县 ；工作单位：天津石油职业技术学院；学历：本科；职称：实训师；研究方向：石油化工。