溶剂回收中DMA和N,N—二甲基苯胺的快速测定

2012-11-29 03:30陶鑫王连之
中国化工贸易 2012年9期
关键词:容量瓶甲醇刻度

陶鑫 王连之

摘 要:本文建立了利用气相色谱标准曲线法测定回收溶剂中N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基苯胺的方法。实验发现,本方法对N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基苯胺检测有良好的线性关系,检测限可达0.5ppm,回收率为97.1~101.7%,精密度RSD﹦0.015%,满足生产控制的需求。该分析方法灵敏度高、操作简便,适用于甲基硫菌灵生产过程中脱水塔顶、回收水槽、脱水中间槽等样品中N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基苯胺的快速测定。

关键词:气相色谱 标准曲线法 N,N-二甲基乙酰胺 N,N-二甲基苯胺

本公司甲基硫菌灵原药生产工艺中使用N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基苯胺作溶剂,采用精馏法对两种物质进行回收加以利用,需建立快速测定N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基苯胺的分析方法对生产进行控制。采用气相色谱标准曲线法进行测定,实验发现,气相色谱标准曲线法方法简便,分析时间短,分析成本低,故采用该方法进行生产控制。

二、结果与讨论

1.线性范围,回收率、精密度测定:

1.1线性范围

1.1.1DMA母液M-1的配制:

准确称取62.5g(精确到0.1g)N,N-二甲基乙酰胺到250mL容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀。

系列标样的配制:

上述溶液以蒸馏水定容到刻度摇匀。

从上述系列标样中准确移取2mL到25mL容量瓶中,甲醇稀释,定容到刻度,摇匀。

根据散点图可以绘制出曲线的R2值为0.9999,线性范围为:0.002 mg/25ml~0.2 mg/25ml。

1.1.2CAT母液M-2的配制:

准确称取12.5g(精确到0.0002g)N,N-二甲基苯胺到250mL容量瓶中,甲醇定容,摇匀。

系列标样的配制:

上述溶液以甲醇定容到刻度摇匀。

从上述系列标样中准确移取2mL到25mL容量瓶中,加入2mL蒸馏水,甲醇稀释,定容到刻度,摇匀。进样后根据峰面积得出下图:

根据散点图可以绘制出曲线的R2值为0.9998,线性范围为:0.0002 mg/25ml~0.02 mg/25ml。

1.2 回收率

1.2.1样品制备

1.2.1.1准确称取1g(精确值0.0002g)DMA到250到250mL容量瓶中,甲醇定容,摇匀。(溶液A);

1.2.1.2准确称取0.1g(精确值0.0002g)DMA到250到250mL容量瓶中,甲醇定容,摇匀。(溶液B);

1.2.1.3分别从溶液A和溶液B中移取2ml到25ml容量瓶中,用甲醇定容到刻度,摇匀,进样平行分析。

根据样品峰面积在标准曲线上的质量与原质量相比,算出回收率DMA为95.0~105.0 %,N,N-二甲基苯胺为99~101%。

1.3 精密度

对同一样品平行测定5次,分析后数据为下表所示

根据表中对数据的统计计算出相对标准偏差RSDDMA=1.02%, RSDNN-二甲基苯胺=0。

三、结论

通过实验表明,本方法具有较好的准确度和精密度,测定时条件要求简单,便于操作。气相色谱标准曲线法,适合于甲基硫菌灵回收N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基苯胺含量的快速测定。

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