Nd，Yb:YAG晶体生长及性能表征*

张学建李春林海李秦霖刘景和

(1:吉林建筑大学，长春130118;2:长春市结构与功能陶瓷工程研究中心，长春130118;3:长春理工大学，长春130022)

0 引言

钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet，YAG)具有优良的光学、热力学、机械加工特性和化学稳定性等［1］.YAG的立方结构也有利于产生窄的荧光谱线，从而实现高增益，低阈值的激光运转.Yb:YAG是继Nd:YAG激光晶体之后又一特别适合半导体二极管(Laser diode，LD)泵浦全固态激光器的新工作物质，为发展平均输出功率的激光提供了新型的有效途径，是固体激光器工作物质研究的热点之一.

Yb3+作为能级结构最简单的激活离子，电子构型为4f13，仅有一个基态2F7/2和一个激发态2F5/2，两者能量间隔约为10 000 cm－1，由于缺少其它的4f电子，不存在激发态吸收和上转换，光转换效率高;吸收带在900 nm～1 000 nm范围，能与InGaAs激光二极管有效的耦合，很适于作高功率固体激光增益介质的激活中心;且吸收带较宽，对半导体器件温度控制的要求有所降低;抽运波长与激光输出波长接近，量子效率高达90%;在相对较高的掺杂浓度下也不会出现浓度猝灭等［2－4］，因掺杂Yb3+离子的激光材料具有上述诸多适于LD抽运的优点而使得此类晶体引起了人们极大的研究兴趣.目前，晶体生长的方法主要有提拉法［5］，坩埚下降法［6］，温度梯度法［7］.本文采用提拉法生长Nd，Yb:YAG激光晶体，研究晶体的物相结构和光谱性能.

1 实验

1.1 晶体制备

采用纯度为5N的Yb2O3，Nd2O3，Y2O3和Al2O3为原料，将各种高纯氧化物粉末按化学计量比精确称量，在空气中1 000℃恒温预烧数小时后，混料12 h，放入模具中，在1 200 kN的压片机上进行压料.采用DJL－400A型中频感应加热晶体生长炉进行Nd，Yb:YAG晶体生长，氮气气氛保护下，提拉速度0.5 mm/h～1mm/h，转速12 r/min～16 r/min.在晶体生长过程中，炉体和内部线圈需要循环水冷却.

1.2 性能表征

采用日本理学D/MAX－ⅡB型X射线衍射仪对晶体进行物相结构分析.采用Cu靶Kα1射，用弯曲石墨晶体单色器滤波，工作电流20 mA，电压40 kV，扫描速度4°/min，步长0.02°.采用日本岛津公司UV－3101(PC)型紫外分光光度计在400 nm～1 100 nm测定了晶体的吸收光谱，分辨率为0.1 nm，波长准确度为±0.3 nm，光度测量准确度为±0.002 Abs.采用CARY500分光光度计，室温下测量了晶体在800 nm～1 200 nm的吸收光谱.波长精度:±0.1 nm，分辨率:＜0.05 nm.

2 结果与分析

2.1 XRD分析

图1为Nd，Yb:YAG晶体粉末的XRD衍射图谱.与国际标准衍射卡JCPDS33－40的相对比，Nd，Yb:YAG的XRD衍射峰与国际标准衍射卡JCPDS33－40完全一致，没有其它任何杂相的衍射峰.YAG为立方结构，属于Ia3 d(230)空间群结构.

根据公式(1)，计算了晶格常数a=1.202 1 nm.计算得出晶格常数与纯YAG的晶胞参数相差不大，根据化学知识了解，Yb3+，Nd3+与Y3+有相似的离子半径、电子结构和化学性质，因此，掺入Yb3+，Nd3+离子引起的晶格畸变较小.

2.2 吸收光谱

图2是Nd，Yb:YAG晶体在室温下的吸收光谱.从图中可以看出，在400 nm～1 100 nm波长范围内，主要存在4个吸收峰，分别位于583 nm，759 nm，808 nm和897 nm，在808 nm附近有较宽的吸收带，对应于Nd3+的4I9/2－4F7/2跃迁，这有利于提高808 nm LD泵浦的吸收效率.

图1 Nd，Yb:YAG晶体粉末的XRD

图2 室温下Nd，Yb:YAG晶体的吸收光谱

2.3 荧光光谱

室温下，利用808 nm LD泵浦Nd，Yb:YAG晶体，测试了晶体的荧光光谱(如图3所示)，从图中可以看出，有两个主要发射峰，分别位于1 030 nm和1 064 nm附近，对应于Yb3+离子由2F5/2－2F7/2能级跃迁和Nd3+离子由是Nd3+的4F3/2－4I11/2能级跃迁导致的荧光发射.

图3 Nd，Yb:YAG晶体荧光光谱

图4 Nd3+和Yb3+能量传递示意图

Nd3+和Yb3+能量传递机制如图4所示，从图中能看出Nd3+离子起到了能量传递的作用，Nd3+离子吸收能量后从高能级跃迁到低能级时产生了无辐射跃迁，将能量传递给Yb3+离子，Yb3+离子获得能量后，产生2F5/2－2F7/2能级跃迁，产生1 030 nm荧光发射.

3 结论

采用中频感应加热提拉法生长Nd，Yb:YAG晶体;利用XRD，吸收和荧光光谱研究了晶体的物相结构和光谱性能.晶体属于立方晶系，a=1.202 1 nm;在400 nm～1 100 nm波长范围内主要有4个吸收峰，其中，808 nm附近吸收峰最强;室温下，利用808 nm LD泵浦Nd，Yb:YAG晶体，实现了Yb3+离子2F5/2－2F7/2能级1 030 nm荧光发射.

［1］ 尹红兵，邓佩珍，张俊洲，徐军，干福熹.Yb:YAG晶体的制备与光谱性能［J］.光学学报，1997，17(2):227－230.

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［3］ T.Y.Fan.Optimizing the efficiency and stored energy in quasi－three－level lasers［J］.IEEE J.Quantum Electron.，1992，28(12):2692－2697.

［4］ Raymond J.Beach.CW theory of quasi－three level end－pumped laser oscillators［J］.Opt.Comm.，1996，123(1):385－393.

［5］ 李春，张学建，王成伟，张莹，董仲伟，Mauro Tonelli，刘景和.Tm，Ho:BaY 2 F8晶体光谱性能与能量传递［J］.无机化学学报，2011，27(1):6－10.

［6］ 姜学本，徐军，李红军，王静雅，赵广军，赵志伟.温度梯度法生长Nd:YAG激光晶体的核心分布［J］.人工晶体学报，2007，56(2):1014－1019.

［7］ 徐家跃，王红，何庆波，审慧，清水肇，向卫东.坩埚下降法生长硅酸铋闪烁晶体［J］.硅酸盐学报，2009，37(2):295－298.