固体饮料中维生素C含量的测定

李星芝，李凡，李雪青，王俊全

（天津优标技术检测服务有限公司，天津 301700）

VC又称抗坏血酸，是人体每天需要量最多的维生素，它具有广泛的生理功能，是人体内重要的抗氧化剂，对维持肌体正常代谢、促进细胞生长有着十分重要的作用。鉴于VC对人类的重要性，人们对VC的测定一直都很重视[1]。目前，保健食品中VC多采用GB/T 5009.86 进行测定[2]。该方法对于固体饮料存在着过滤时间长，滤液不清澈，且由于过滤时间长而致使方法重复性差等缺点[3]。故本文通过采用不同方法处理滤液进行实验改进，使得结果重复性RSD%、回收率结果良好。

1 材料和方法

1.1 主要仪器

荧光分光光度计：瓦里安CARY eclipse；高速离心机：SIGMA 3K15。

1.2 材料

超纯水，偏磷酸、硫酸、硼酸均为分析纯，抗坏血酸对照品（纯度）、固体饮料。

1.3 方法

1.3.1 试样的制备

1）精密称取固体饮料约2 g 于100 mL 容量瓶中，用偏磷酸－乙酸溶液溶解并定容，将样品溶液与标准品溶液分别转入装有2 g 酸洗处理活性碳的三角瓶中，剧烈振动1 min 进行还原型VC的氧化。然后先将溶液转移至50 mL 离心管中，于10 000 r/min 离心10 min，再进行过滤，得此试样滤样备用。取续滤液5 mL 于放有5 mL 硼酸－乙酸钠溶液的25 mL 容量瓶中，静置30 min 后，用超纯水定容，此为试样空白溶液。

2）在此30 min 内另取续滤液5 mL 于放有乙酸钠溶液的25 mL 容量瓶中，用超纯水定容，此为试样反应溶液。

3）精密量取试样滤液和试样空白液各2 mL 于10 mL 带盖比色管中，于暗室迅速加入5 mL 邻苯二胺液，振摇混合反应1 小时后进行测定。

1.3.2 标准品溶液的制备

精密称取VC标准品0.050 0 g，用偏磷酸-乙酸溶液溶解并定溶至50 mL，吸取该溶液10 mL 于100 mL容量瓶中，然后转移至装有2 g 酸洗处理过的活性碳的三角瓶中，后同试样制备操作，取续滤液5 mL 两份分别放入装有5 mL 硼酸－乙酸钠溶液和5 mL 乙酸钠的50 mL 容量瓶中，静置30 min 后，用超纯水定容，分别得到标准品溶液反应液和标准品空白液。

取标准溶液0.5、1.0、1.5、2.0 mL 于10 mL 带盖试管中，补水至2ml，同时取标准品空白2 mL 于10 mL带盖比色管中，同试样反应液操作，于暗室迅速加入5 mL 邻苯二胺液，振摇混合反应1 h 后进行测定，绘制标准曲线[4]。

1.3.3 光谱条件

激发波长350 nm，发射波长430 nm，激发和发射狭缝均为5 nm。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

标准曲线见表1、图1。

表1 线性结果Table 1 The linear results

图1 VC标准曲线Fig.1 Standard curve of vitamin C

线性回归方程为Int=3.462 69×Conc +4.487 12，相关系数r=0.999 62。

由表1 可知，在5.0 μg/mL～20.0 μg/mL 浓度下，标准曲线线性良好。

2.2 重复性实验

重复性实验结果见表2。

由表2 可知，平行测定6 次，计算重复性RSD%为2.23%，重复性良好。

表2 重复性实验结果Table 2 Repetitive experimental results

2.3 回收率实验

回收率实验结果见表3。

表3 回收率实验结果Table 3 The recovery experiment results

由表3 可知，回收率范围为97.4%～98.6%，说明本方法具有较高的准确度。

3 结论

VC具有光不稳定性，操作过程要求避光进行[5]，所以时间越短对实验结果稳定性越好。本方法缩短了实验时间，从而提高实验稳定性。

经过线性、重复性和回收率实验表明，采用在称样过程中加入活性碳的办法，操作时间缩短，同时过滤前加入离心的操作，使得整个实验过程缩短2 h。从方法的重复性、标准曲线和回收率来看，本方法稳定性好，操作快捷，适用于固体饮料中VC的测定。

[1]程小华,陈明之,李玉葳.烹调对蔬菜中硝态氮及VC含量影响的研究[J].食品研究与开发，2013,34(5)：107-110

[2]高申.食品中维生素C 的测定[J].天津化工,2002(4)：39-40

[3]张明晶，柴宝丽，关士海.国标法测定保健食品中维生素C 含量方法的改进[J].海峡医药,2008,20(3)：68-69

[4]中国标准出版社第一编辑室.GB/T 5009.86-2003 中国食品工业标准汇编：蔬菜、水果及其制品卷下[S].北京：中国标准出版社,2009：853-856

[5]刘奕博,任国谱.乳制品中维生素C 稳定性的研究进展[J].中国乳品工业,2013(3)：37-39