风湿安泰片质量标准探析

范铁鑫赵金凤

风湿安泰片质量标准探析

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目的 探讨风湿安泰片质量标准。方法 应用高效液相色谱法对风湿安泰片中的马钱子碱与士的宁水平进行分析，同时，应用薄层色谱法对风湿安泰片中的黄柏、桂枝和人参含量进行分析。结果 风湿安泰片质量标准定量定性研究方法具有较好的重现性、专属性、准确性和简便性。结论 应从风湿安泰片的内在质量出发，提高产品质量。

风湿安泰片；质量标准；士的宁；马钱子碱

风湿性关节炎是一种常见结缔组织病，以关节和肌肉游走性疼痛为主要临床表现，常反复发作，可累及全身多处大关节，如膝关节、肩关节、踝关节、肘关节、腕关节等，病变关节处可出现局部红、肿、热、痛，病情发展可损伤心脏，引起心肌炎，甚至心脏瓣膜病变，严重影响患者生存质量。风湿安泰片目前在临床上多用于风湿性关节炎的治疗[1]，效果理想。为深入探讨风湿安泰片的治疗效果及药理作用，本文对风湿安泰片质量标准进行了分析，现报道如下。

1 试剂与仪器

1.1 仪器 岛津-高效液相色谱仪（LC-10ATVP）；水为二蒸水；色谱纯为天津市四友生物医学技术有限公司提供的乙腈和甲醇，以及青岛海洋化工厂提供的层析用硅胶G。

1.2 试剂 对照品为中国药品生物制品检定所提供的盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）、桂皮醛（C9H8O）、人参皂苷Re（C48H82O18）、马钱子碱（C23H26N2O4）、士的宁（C21H22N2O2）；其他试剂均为分析纯[2]；风湿安泰片（国药准字Z20053757，长春英平药业有限公司提供）。

2 定性研究

2.1 薄层色谱法鉴别黄柏 取10片风湿安泰片，将薄膜衣去除，研细后加入10 ml乙醚，密闭保存，连续浸泡20 min，振摇滤过后将滤液去除，将10 ml酸性乙醇加入残渣内，连续10 min放置于50 ℃的水中加热，过滤后将滤液蒸干，将稀盐酸适量加入残渣内，使用溶液将其调整为碱性，连续2次提取氯仿，每次提取20 ml，置于氯仿层上蒸干，将1 ml无水乙醇加入残渣内进行溶解，依次为供试品溶液。同时取1 g黄柏（盐酸小檗碱）对照药材，利用相同方法制成对照药材溶液[3]。

2.2 薄层色谱法鉴别桂枝 取25片风湿安泰片，将薄膜衣去除，研细后加入50 ml乙醇，密闭保存，连续20 min浸泡，振摇滤过后作为供试品溶液。同时，以桂皮醛作为对照品，加入适量乙醇制成每毫升含1 μl的溶液，以此作为对照品溶液。

2.3 薄层色谱法鉴别人参 取25片风湿安泰片，将薄膜衣去除，研细后加入25 ml乙醚，连续15 min进行超声处理，药渣滤过后挥干溶剂，加入0.5 ml清水进行润湿搅拌，加50 ml水饱和正丁醇，并进行30 min超声处理，留取上清液，连续2次进行30 ml氨试液提取，将下层液去除，留取20 ml上层液，连续2次用水洗涤，将下层液去除后，蒸干上层液，将1 ml甲醇加入残渣内进行溶解，以此为供试品溶液。同时取1 g红参（人参皂苷Re）对照药材，根据上述方法制成对照药材溶液。

3 含量测定

3.1 溶液的制备和测定[2]

3.1.1 系统适应性和色谱条件实验 实验流动相为磷酸二氢钾0.02 mol/L与乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠等量混合溶液；填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶。检测波长控制在260 mm左右，根据士的宁（C21H22N2O2）峰值计算，理论塔板数应在5 000以上。

3.1.2 制备供试液 取10片风湿安泰片，将薄膜衣去除，研细后精密称取0.6 g，置于塞锥形瓶内，加入3 ml氢氧化钠试液，充分混合后静置30 min，精密称取加入20 ml三氯甲烷密塞后，准确测定重量，减失的重量用三氯甲烷补齐，取适量三氯甲烷提取液，通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸进行过滤，将初滤液去除，精密称取3 ml滤液后，将三氯甲烷挥干，利用甲醇定容为1 ml，并置于量瓶中，摇匀即可。

3.1.3 制备对照品溶液 准确称量12.75 mg马钱子碱对照品和17.50 mg士的宁对照品，置于50 ml量瓶中，加入适量三氯甲烷进行溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2 ml置于同一10 ml量瓶中，用甲醇稀释到刻度位置，摇匀即可。

3.2 方法学与结果

3.2.1 精密度检验 连续取同一供试品溶液进样，重复6次，对相对标准偏差进行准确计算，马钱子碱与士的宁的RSD值分别为0.45%和0.61%，结果证实，仪器具有较好的精密度。

3.2.2 稳定性检验 供试品溶液分别放置4 h、8 h、2 h、16 h、20 h和24 h后，对风湿安泰片中马钱子碱和士的宁的含量进行测定，从而分析试剂的稳定性。RSD值分别为1.33%和0.50%，检验结果证实，供试品溶液在24 h内能够保持稳定。

3.2.3 绘制标准曲线 精密称取适量的马钱子碱和士的宁对照品，加入每毫升含0.08 mg甲醇溶液，分别吸取5.0、7.5、10.0、12.5和15.0 μl溶液，并注入液相色谱仪进行监测。纵坐标为峰面积值，横坐标为进样量绘制标准曲线，绘制出近似经过原点的两条直线。马钱子碱的回归方程为Y= 1714994.35X－45601.96，r=0.9991；士的宁回归方程为Y=2929908.86X－516673.32，r=0.9996，可见，马钱子碱与士的宁进样量分别在0.26～0.76 mg和 0.35～1.05 mg，峰面积积分值和进样量之间存在明显的线性关系。马钱子碱与士的宁的标准曲线见图1～2。

图1 马钱子碱的标准曲线图

图2 士的宁的标准曲线图

4 讨论

药物分析是分析化学中的一个重要分支，在药物的质量控制、新药研究、药物代谢、手性药物分析等方面均有广泛应用。随着科学技术的发展，药物分析在新药研发以及药品生产等方面扮演着重要角色。风湿安泰片主要成分包括槲寄生、麻黄、淫羊藿、红参、五加皮、桂枝、牛膝、马钱子、骨碎补、黄柏等，属于一种加工而成的中药复方制剂[3]，该药物具有祛风镇痛、舒筋活血的作用，临床常用于风湿性关节炎、腰腿疼痛、手足拘挛和筋骨麻木等疾病的治疗。本次实验对风湿安泰片中马钱子碱与士的宁的含量进行了严密测量，对于研究风湿安泰片的药理药性，开发新型药物，具有重要意义。

[1] 张歆慧,吴亚男,李志庚,等.HPLC测定风湿安泰片中乌头碱的含量[J].中国药学杂志,2005,40(18):1416-1417.

[2] 焦连庆,于敏.HPLC法测定风湿安泰片中士的宁的含量[J].特产研究,2005,3(2):42-44.

[3] 李强.高效液相法测定风湿安泰片中绿原酸的含量[J].中国中医药杂志,2004,38(4):54-55.

R284.1

A

1673-5846(2014)08-0024-02

1长春英平药业有限公司，吉林长春 130033

2长春海外制药集团有限公司，吉林长春 130012