浅析在线分析仪表的特点及应用

摘要：在线分析仪表可以对生产过程更好地进行监视和控制, 避免了实验室分析仪表因采样而带来的时间滞后现象。使用在线分析仪表, 可以提高产量、降低成本, 控制危险物质或腐蚀物质浓度等, 应用日益广泛。本文对在线分析仪表的特点进行分析，探讨了在线分析仪表在工程应用中存在的问题及解决方案。

关键词：在线分析仪表特点 应用

中图分类号：O434文献标识码： A

顾名思义，在线分析仪表是用来在线检测工业生产过程中的原料、中间产品、产品以及相关辅助原料、副产品等物料性能指标的分析仪器。

一、关于在线分析仪表的特点分析

1.在线近红外分析仪，在线近红外光谱分析技术是目前发展最快和最具有前景的过程分析技术之一。近红外光谱分析技术是近年来迅猛发展起来的一门高新分析技术。它集光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测量技术于一体。近红外光谱分析技术通过已知样品的光谱与组成或性质进行关联，用多元校正方法建立校正模型，然后根据模型和未知样品的光谱预测未知样品的组成或性质。与传统分析技术相比，近红外光谱分析技术能在几分钟内，仅通过对被测样品完成一次近红外光谱的采集测量，就可以同时完成其多项小性能指标的测定（可多达十余项指标）。光谱测量时不需要对分析样品进行前处理，分析过程中不消耗其它材料或破坏样品，分析重现性好、成本低。现代近红外分析技术的应用能够提高化验室工作效率，节省费用和人力。在线近红外光谱分析技术的应用不仅仅是直接节省了大量分析费用，而且，由于分析速度快，及时给产品质检反馈分析数据，可避免或降低产品质量不合格情况发生，由此获得大的经济效益。若用于装置操作及时提供分析数据，可真正实现质量卡边操作，产生巨大的经济效益。

2.在线色谱，在线色谱以其测量范围宽、分析准确等特点成为日常生产必不可少的重要分析工具，近年来在我国石油化工行业得到迅速普及。化验室离线色谱需人工取样，分析成分较多，分析时间较长；而在线色谱仅对影响生产的关键成分进行分析，大量运用色谱柱的前吹、反吹、中心切除等柱切技术, 以切除不需分析的成分，因此缩短了分析周期，同时采用了自动取样及样品预处理技术，从而保证了分析的自动化与连续性。在生产中起到了优化操作、控制产品质量指标、安全监测等重要作用。

二、关于在线分析仪表在工程应用中存在的问题及解决方案

1.目前, 中国的在线分析仪表投用率低、维护量大、稳定性差以及精度低。主要问题体现在:采样滞后时间大, 难以满足快速在线优化工况的要求；试样的代表性不够, 难以反映真实工况；试样杂质过多, 带水、带油、带污等造成较大维护量, 甚至损坏仪表；引入分析仪的试样温度、压力、流量不满足分析仪的要求, 影响精度或损坏仪表；排放背压影响分析仪的正常工作以及污染环境。在线分析仪表能否用好, 除了分析仪之外, 主要取决于试样采样系统的合理性、可靠性和完整性。通过试样提取、传输、预处理及排放4个阶段采取恰当的手段, 正确配合, 满足在线分析仪表的进样要求。然而试样预处理的设计、制造难度在

于:涉及多种物化技术和材料科学、专用性强；制作和装配较复杂, 无通用性, 属于分散制造；测试和调整需要现场进行, 出厂前无法进行仿真模拟。可以看出, 在线分析仪表系统的应用和维修是一门复杂技术。

2.试样提取，试样处理系统从源流体中提取所需试样, 简称取样。试样的提取要保证试样具有代表性并且在满足正常分析需要的前提下尽量减少取样量。因此取样点的选择有如下要求:

（1）取样点应位于能反映工艺流体性质和组成变化的灵敏点上, 取样点应位于对过程控制最适宜的位置, 以避免不必要的工艺滞后。第二取样点应选择试样温度、压力、清洁度、干燥度和其他条件尽可能接近分析仪表要求的位置,以便使试样处理部件的数目减少至最小; 避免在可能存在污染的位置或可能寄存有气体、蒸汽、液态烃、水、灰尘和污染物的不代表工艺流体典型性质之处取样。第三取样点不要设置在相当长而直的管道下游, 因为这个位置的工艺介质往往呈现层流状态,试样不具有代表性, 可选在弯头或节流元件下游相对平稳的位置上, 因为这里容易产生湍流, 试样充分混合即具有代表性。

（2）不要在管壁上钻孔直接取样。如果在管壁上钻孔直接取样, 一是无法保证试样的代表性, 不但流体处于层流或紊流状态时是这样, 处于湍流状态时也难以保证取出试样的代表性；二是由于管道内壁的吸收或吸附作用会引起记忆效应, 当流体的实际浓度降低时, 又会发生解析现象, 使试样的组成发生变化, 特别是对微量组分进行分析时, 影响尤为显著。所以试样均应用插入式取样探头取出。

3.试样传输，试样处理系统将试样流从取样点输送到过程分析仪入口端的功能。试样的传输时间是在线分析仪时延的重要组成。试样传输应当注意以下问题:如果在分析仪允许通过的流量下, 时间滞后超过60s, 则应采用快速回路系统。采用旁通路或先气化后传输的方法同样可以减少时间延迟。传输管线最好是笔直地到达分析仪, 保证有最小数目的弯头和转角。没有死的支路和死体积, 试样传送管线宜采用φ6mm×1mm不锈钢材质的Tube管。对含有冷凝液的气体试样, 传输管线应有一定的坡度向下倾斜, 最低点应靠近分析仪并设有冷凝液收集罐。当快速回路跨接段压差较小时, 可在快速回路中增设泵输送, 泵的选型应避免其润滑油系统对样品气的影响。

4.试样预处理，试样处理系统改变试样流的物理/化学性质,而不改变其组份, 使之符合过程分析仪要求的功能。试样处理一般分为前处理和预处理。前处理单元对取出的试样进行初步处理, 使试样适宜传输, 缩短试样的传送滞后, 减轻预处理单元的负担,如减压、降温、除尘、除水、气化等。预处理单元对试样作进一步处理和调节, 如温度、压力、流量调和精细过滤、除湿干燥、去除有害物等, 安全泄压、限流和流路切换, 一般也包括在该单元之中。由于在线分析仪种类、分析的介质及工况不同, 试样预处理也不同。但无论如何, 试样的除尘、除水、除油以及稳压、稳流等措施都是重中之重。

（1）试样除尘，过滤器是应用最广泛的除尘设备, 通过选择过滤孔径来滤除试样中的固体颗粒物, 有时也用于滤除液体颗粒。旋风分离器是一种惯性分离器, 利用试样旋转产生的离心力将气/固、气/液、液/固混合试样加以分离。其不足是无法产生完全分离并且试样消耗量较大。水洗除尘往往用于高温、高含尘量的气体试样, 有时为了除去气样中的聚合物、黏稠物、易溶性有害组分或干扰, 也采用水洗方法。

（2）试样除水，冷却降温, 这是最常用的方法, 有水冷、涡旋管制冷、冷剂压缩制冷以及半导体制冷等。干燥剂吸附, 该方法一般用于微量水汽的除湿, 不足是需要经常更换干燥剂。

（3）在工程应用中选择何种方式, 要依据具体工况条件而定。造成堵塞实效的原因, 大都不是机械粉尘所致, 主要是由于试样中含有冷凝水、焦油等造成的。出现上述情况时, 一是对过滤器采取伴热保温措施, 使试样温度保持在高于露点5-10℃以上； 二是先除水、除油后再进行过滤, 并注意保持除水、除油器件的正常运行。在多流路分析系统中, 造成试样之间掺混污染的最常见原因是阀门的泄漏以及死体积中滞留的试样。多流路分析系统的设计应采用“双通双阻”模式, 使被选择的流路试样不受其他流路试样的污染。

5.试样排放，对试样排放的基本要求是: 不应对环境带来危险或造成污染。

（1）气体排放: 有排入火炬或返回工艺和排入大气几种方式。第一排入火炬或返回工艺。对于易燃、有毒或腐蚀性气体, 这是最安全、最容易和最经济的处理方法。返回点的压力应低于排放点, 当这一点难以做到时, 应采用泵送; 返回点不应有压力波动, 否则会影响分析仪的性能；在试样返回管线上, 采用文丘里管或喷嘴节流将有助于背压波动减至最小限度, 此外, 还可以采用加装自动背压调节阀、止逆阀等背压措施, 减少返回点压力波动；如果试样中有易冷凝的组分, 排放管线应伴热保温, 并在适当位置加装凝液阀, 经常地自动排除冷凝物, 以防止冷凝液堵塞和背压的形成；对于多台分析仪的几种排放, 排放总管应有足够的容积( 排放总管径至少应为分析仪排气管口径的6倍)，以免背压波动对分析仪造成干扰。第二排入大气。对环境无危害的清洁、无毒、不易燃烧气体可直接排入大气。有些以大气压力为参照点的分析仪( 如红外分析仪、气相色谱仪的柱系统和检测器出口等) , 也需要直接排入大气。排放时, 排放末端应装有防护罩或阻火器, 防止雨水侵入并将风的影响减至最低限度；对于可燃性气体流量不大, 又无法排入火炬或工艺时, 可设置稀释排放系统, 用压缩空气或氮气在一个足够容积的稀释罐中稀释至LEL以下, 通入放空烟囱(高度至少在6m以上) 排空。

（2）液体试样往往需要泵送以提供传动压力。排液管线口径应足够大以防止对分析仪系统产生背压, 并且应有一定坡度以便排气, 防止气塞；如果试样不能返回工艺, 少量的、不含易燃、有毒、腐蚀性成分的液体成分的液体试样可排入化学排水沟或污水处理厂处理, 如含有上述成分则需经过处理后才能排放, 无论如何, 不能排入地表排水沟里。特别注意, 如果液样中含有易挥发的可燃性组分或混溶有可燃性气体成分时, 必须将其脱出后才可以排放( 一般加热40℃以上使其蒸发出来)，以防可燃气体在排水沟内积聚带来的危险。

在线分析得到的测量数据能够及时指导工艺操作,实现了质量“卡边”控制,增加产品收率，保证产品质量，提高生产管理水平。在线分析仪表在生产过程中越来越重要, 但在实际应用中会发现许多始料不及的问题, 因此在设计过程中就应当本着充分分析、妥当处理的原则,设计尽量合乎现场工况的采样系统, 以减少问题的出现概率, 使在线分析仪表在工程应用中保证安全生产、提高经济效益方面发挥更大的作用。

作者简介：安立芬1995年参加工作，沧州大化集团TDI公司维护车间分析仪表技术员

参考文献：

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[2]刘吉法,杨旭辉,彭守泉.石油化工自动化,2004,3:69～71

[3]徐惠宁,沈玉龙,黄忠胜.化工自动化及仪表,2002,29(2):65～67