气相色谱串联质谱法用于水产品中多氯联苯二代污染物鉴别

史永富　蔡友琼　于慧娟　田良良　黄宣运　黄冬梅

1引言

串联质谱法是指质量分离的质谱检测技术，有分离、结构解析同步完成的特点，能直接分析混合物组分，有高度的选择性和可靠性，自1983年被开发应用，如今串联质谱已成为一种成熟技术，被广泛应用＼[1＼]，尤其在化学物质生物转化、代谢产物鉴别方面。多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是人工合成的化合物，由于其具有绝缘性、热导性、化学稳定性好等＼[2～4＼]特点，从1929年开始商业化生产，并广泛用于一般工业，因为多氯联苯能引起急性中毒，并且其蓄积效应会对生物体产生致癌、致畸、致突变等毒性＼[5～8＼]，从20世纪70年代开始，很多国家相继禁止生产和使用多氯联苯。但是，目前多氯联苯仍以不同途径向环境中释放＼[4，9，10＼]，在生物体内蓄积后，可通过细胞色素P450酶系统缓慢代谢＼[11＼]，代谢产物包括羟基多氯联苯和甲磺基多氯联苯，其中羟基多氯联苯为主要代谢产物，被称为第二代环境持久性污染物。有研究发现，在环境、鲸鱼等野生动物以及人体中检出羟基多氯联苯＼[12～14＼]。由于羟基多氯联苯的结构与雌激素和甲状腺激素类似，存在激素干扰效应、细胞发育等方面的毒性＼[15＼]，使其作为多氯联苯二代持久性污染物而备受关注。

国内关于羟基多氯联苯的研究较少，本研究组前期已展开了羟基多氯联苯的研究＼[16，17＼]，张荧等也对生物样品中甲磺基多氯联苯的检测方法进行了研究＼[18＼]。对于多氯联苯二代污染物研究的欠缺，可能给环境及食品安全造成隐患，本研究采用硅烷化试剂对羟基多氯联苯进行衍生，方法简单，重现性高，采用气相色谱串联质谱法分别得到衍生物的一、二级质谱图，并得到对应的母离子、子离子，建立了鉴别羟基多氯联苯的气相色谱串联质谱方法，并将此方法用于水产品中羟基多氯联苯的分析，结果令人满意。

1引言

串联质谱法是指质量分离的质谱检测技术，有分离、结构解析同步完成的特点，能直接分析混合物组分，有高度的选择性和可靠性，自1983年被开发应用，如今串联质谱已成为一种成熟技术，被广泛应用＼[1＼]，尤其在化学物质生物转化、代谢产物鉴别方面。多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是人工合成的化合物，由于其具有绝缘性、热导性、化学稳定性好等＼[2～4＼]特点，从1929年开始商业化生产，并广泛用于一般工业，因为多氯联苯能引起急性中毒，并且其蓄积效应会对生物体产生致癌、致畸、致突变等毒性＼[5～8＼]，从20世纪70年代开始，很多国家相继禁止生产和使用多氯联苯。但是，目前多氯联苯仍以不同途径向环境中释放＼[4，9，10＼]，在生物体内蓄积后，可通过细胞色素P450酶系统缓慢代谢＼[11＼]，代谢产物包括羟基多氯联苯和甲磺基多氯联苯，其中羟基多氯联苯为主要代谢产物，被称为第二代环境持久性污染物。有研究发现，在环境、鲸鱼等野生动物以及人体中检出羟基多氯联苯＼[12～14＼]。由于羟基多氯联苯的结构与雌激素和甲状腺激素类似，存在激素干扰效应、细胞发育等方面的毒性＼[15＼]，使其作为多氯联苯二代持久性污染物而备受关注。

国内关于羟基多氯联苯的研究较少，本研究组前期已展开了羟基多氯联苯的研究＼[16，17＼]，张荧等也对生物样品中甲磺基多氯联苯的检测方法进行了研究＼[18＼]。对于多氯联苯二代污染物研究的欠缺，可能给环境及食品安全造成隐患，本研究采用硅烷化试剂对羟基多氯联苯进行衍生，方法简单，重现性高，采用气相色谱串联质谱法分别得到衍生物的一、二级质谱图，并得到对应的母离子、子离子，建立了鉴别羟基多氯联苯的气相色谱串联质谱方法，并将此方法用于水产品中羟基多氯联苯的分析，结果令人满意。

1引言

串联质谱法是指质量分离的质谱检测技术，有分离、结构解析同步完成的特点，能直接分析混合物组分，有高度的选择性和可靠性，自1983年被开发应用，如今串联质谱已成为一种成熟技术，被广泛应用＼[1＼]，尤其在化学物质生物转化、代谢产物鉴别方面。多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是人工合成的化合物，由于其具有绝缘性、热导性、化学稳定性好等＼[2～4＼]特点，从1929年开始商业化生产，并广泛用于一般工业，因为多氯联苯能引起急性中毒，并且其蓄积效应会对生物体产生致癌、致畸、致突变等毒性＼[5～8＼]，从20世纪70年代开始，很多国家相继禁止生产和使用多氯联苯。但是，目前多氯联苯仍以不同途径向环境中释放＼[4，9，10＼]，在生物体内蓄积后，可通过细胞色素P450酶系统缓慢代谢＼[11＼]，代谢产物包括羟基多氯联苯和甲磺基多氯联苯，其中羟基多氯联苯为主要代谢产物，被称为第二代环境持久性污染物。有研究发现，在环境、鲸鱼等野生动物以及人体中检出羟基多氯联苯＼[12～14＼]。由于羟基多氯联苯的结构与雌激素和甲状腺激素类似，存在激素干扰效应、细胞发育等方面的毒性＼[15＼]，使其作为多氯联苯二代持久性污染物而备受关注。

国内关于羟基多氯联苯的研究较少，本研究组前期已展开了羟基多氯联苯的研究＼[16，17＼]，张荧等也对生物样品中甲磺基多氯联苯的检测方法进行了研究＼[18＼]。对于多氯联苯二代污染物研究的欠缺，可能给环境及食品安全造成隐患，本研究采用硅烷化试剂对羟基多氯联苯进行衍生，方法简单，重现性高，采用气相色谱串联质谱法分别得到衍生物的一、二级质谱图，并得到对应的母离子、子离子，建立了鉴别羟基多氯联苯的气相色谱串联质谱方法，并将此方法用于水产品中羟基多氯联苯的分析，结果令人满意。