水中石油类干扰物质测定及消除方法的研究

文/吴永幸

荧光法

在目前水质石油类测定分析方法中，干扰成分主要有：苯酚、LAS、S、邻硝基酚、四氯化碳、三氯甲烷、硝基苯、丙酮等。荧光法测定过程中萃取剂中的干扰有机物在特定波长的吸收效果要比紫外法和红外法少。因为萃取剂中的有机物对紫外光和红外光有吸收的物质大多不产生荧光，尤其在激发状态下测定石油类的定量分析实验中，能产生荧光的干扰物质则会更少。

实验部分

主要仪器及试剂

主要仪器：日本岛津生产的RF-520型荧光分光光度计；721型分光光度计；四氯化碳有机萃取装置。

主要试剂：原油和0#重柴油，将原油和重柴油用低沸点石油醚溶解，将溶解物抽滤除去不溶物后在高温下蒸干石油醚，并在干燥箱中于65±2℃下干燥2.5小时；待测液都使用溶剂配制成1mg/ml的储备液，测定时根据所需配制成五种不同浓度的标准液；去离子水为在全玻璃蒸馏器蒸馏并通过离子交换树脂吸附所得；无水硫酸钠优纯级，在280℃马福炉中烘1小时，冷却后隔离空气装瓶备用。

基本实验条件

用移液管分次将200ml水样移至300ml的分液漏斗中，加1ml硫酸（浓度比为1∶2）酸化。用30ml环己烷充分洗涤采样瓶，将洗涤液转入分液漏斗，震荡分液漏斗1min，将分液漏斗静止分层，将下层水样放入原采样瓶内，将萃取液环己烷从分液漏斗上口转入50ml锥形瓶中。用环己烷重复萃取水样两次，每次用环己烷10ml，将三次萃取液置于锥形瓶中。取2g无水硫酸钠加入环己烷萃取液中，将萃取液脱水后转入容量瓶。

表1 某些物质对石油类荧光强度的影响

结果与讨论

（1）某些物质的荧光干扰。各种物质对20#重柴油荧光干扰的试验结果见表1。（2）数据分析。苯酚在波长为272纳米和290纳米产生较大荧光峰，它荧光法测石油类在波长为345纳米和288纳米的荧光峰影响较小，当用萃取液环己烷萃取时，多数苯酚留在水相，苯酚不会干扰石油类的荧光测定。

消除干扰的方法

水样中干扰测定造成负误差的物质，只会影响测定时的荧光灵敏度，对强度和浓度间的线性关系不会造成影响。因此，可以采用标准加入法来消除此类误差，即在一定范围内加入和水样的荧光灵敏度相等的标准物质来避免负干扰。通过做S对20#柴油线性关系的实验，验证了标准加入法消除负干扰的可行性，结果如表2。表2为水样用标准比较法计算的测定结果及加标回收率，从加标回收率结果判断，1号水样中所存在的对荧光法测定水质石油类产生负干扰作用的物质的总浓度低于产生正干扰的量；2号水样中产生干扰作用的物质也未对测定结果产生显著的影响。

结语

荧光法测定水中石油类正干扰项有苯酚、LAS、S等，而荧光法测水中石油类产生负干扰作用的物质却较多。这些干扰物产生的负干扰作用可以采用标准加入法减少干扰。本文分析实验室荧光法测定水中石油类干扰物质及消除方法。本文通过实验对干扰石油类测定的8种物质进行分析，并提出了消除干扰的方法。

表2 水样中标准比较法测定结果及加标回收率