利用煤镜质组反射率分布图计算其镜质组含量

郭 亮，姚伯元

(海南大学 材料与化工学院，海南 海口 570228)

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y=1.510 8x-44.356 ，



利用煤镜质组反射率分布图计算其镜质组含量

郭 亮，姚伯元

(海南大学 材料与化工学院，海南 海口 570228)

将已知与未知镜质组含量的煤样按固定比例配制成混煤后测定其镜质组反射率，在得到的反射率分布图上，剥离出其中各单煤的反射率分布峰，依据峰面积之比推导出未知煤样的镜质组含量，即可在不增加测定工作量的情况下，同时得到测定煤的镜质组反射率数据与镜质组含量数据.目前这一方法仅限于测定煤为单煤的情况.

镜质组含量； 镜质组反射率分布图； 曲线剥离分峰

焦炭光学组织研究表明煤中惰质组在结焦过程中不发生软化，保持原形态成为焦炭中的丝质与破片状，煤中稳定组在结焦过程中绝大部分转化为以小分子量气态为主的物质，所以在焦炭光学组织中未发现来源于稳定组的组织，只有中等变质程度的镜质组才会产生非挥发性的液相以促进煤的粘结与块焦的形成[1].因此煤中镜质组的质量和数量是决定焦炭质量的重要因素.

煤镜质组反射率测定的是单组分，不受其他组分的干扰，判断煤化度优于其他指标，但判断煤种时，由于镜质组仅是煤中的一种组分，实际上是默认由镜质组性质推断测定煤的总体性质.当测定煤镜质组含量高时，这一推断过程产生的偏差对判断煤种不会产生显著性影响，但当测定煤镜质组含量低时，由此带入的偏差则不能忽略.目前计算混煤中单煤比例、用反射率分布图指导焦化来煤合理堆放、指导炼焦配煤等都是基于煤镜质组反射率测定结果，以此给出的判断都不可避免带入由上述偏差.只有当测定煤镜质组含量已知时，才能估计与消除这一偏差[2-3].因此煤镜质组含量数据对应用有重要意义.

目前确定煤镜质组含量是依据GB/T8899-1998 煤的显微组分组和矿物测定方法[4]进行显微煤岩组分测定：在显微镜下按固定点行间距移动样品，统计煤样中测定到的各有机组分点数，按公式(1)计算出镜质组含量，

(1)

其中，V为镜质组含量，D为测定到的镜质组点数，T为测定到的有机组分总点数.该标准要求测定到的煤颗粒有效点数不少于500点且由测定者识别镜质组，因此测定结果因人而异的问题难以彻底解决.鉴于按该方法测定显微煤岩组分时，满足测定条件实在费时费力，并且用上述方法测定混煤镜质组含量时，无法得出组成混煤的各单煤镜质组含量，因此大多数焦化企业很少采用显微煤岩组分测定.

有研究者通过测定全煤岩反射率分布图解析出煤岩显微组分含量[1,5].在全煤岩反射率分布图与镜质组反射率分布图相减得到的反射率分布图上，反射率较低部分对应的是稳定组，反射率较高部分对应的则是丝质组，通过积分即可计算出各部分积分面积，由此解析出各显微煤岩组分含量.但是制样用的粘结剂与稳定组的反射率差异较小，会形成重叠部分，因此稳定组分的反射率分布范围仍需要人工判断，并带有不确定的误差.这一方法未能得到推广应用.

一些学者[6-8]通过采集煤岩样品上若干幅图像，依据各显微组分灰度差异有与形态特征解析出个显微煤岩组分，再由此进一步统计出各显微组分含量.由于图像采集与处理慢，因此在一个样品上仅能采集少量图像作为代表，难以满足解析结果较高精密度要求.图像处理技术能力有限，还难以适应煤岩组分形态特征复杂性等，都是该技术推广应用的制约因素.近年来虽然研究较多，但是离应用仍有距离.

本研究是在于寻求一种快速有效的测定煤镜质组含量的方法，测定同时可得出煤样的镜质组反射率.并为混煤中镜质组含量的测定打下基础.

1 由镜质组反射率测定结果计算镜质组含量的原理与方法

在由煤镜质组反射率测定得到的反射率分布图上，国内外长期研究都证明单煤呈正态分布单峰，混煤呈多峰分布.在满足煤中镜质组各点测定到的机会相等的条件下，混煤中各单煤峰面积与测定到的各单煤镜质组点数有关，测定到点数多的单煤，峰面积大.混煤中各单煤测定到的点数与其混入比例和镜质组含量有关，混入比例大或镜质组含量高的单煤峰面积大.

煤镜质组反射率测定数据按GB/T6948-2008 煤的镜质体反射率显微镜测定方法[9]绘制成反射率分布直方图，直方图柱的宽度为0.05，称为0.05阶.横坐标为镜质组反射率值Rei，增量为0.05，纵坐标为反射率出现的频率百分比fi，定义为某反射率范围测定的镜质组点数占总测定点数的百分比.HD型全自动显微镜光度计软件先用抛物线插值法和五点三次平滑处理将镜质组反射率分布直方图绘制成的镜质组反射率分布曲线(简称分布曲线)[10].镜质组反射率分布直方图与分布曲线关系如图1所示.

单煤分布曲线服从正态分布，混煤分布曲线可以认为由单煤分布曲线迭加而成.因此单煤可用正态分布函数式(2)拟合，

(2)

其中，A为峰高，U为峰位，σ为与峰宽有关的参数.

混煤分布曲线可用式(3)拟合，

(3)

其中，i为单煤编号，Ai为峰高，Ui为峰位，Bi为峰半高宽，c=4ln2.

用曲线剥离分峰法可以由混煤分布曲线剥离出各单煤正态分布曲线及其分布方程[2]，对各单煤正态分布曲线方程积分得到各单煤峰面积yi，并可进一步得到各单煤峰面积百分比Si，

(4)

(5)

(6)

当2种单煤的质量百分数相同，即m1=m2时，则

(7)

依据式(7)将未知镜质组含量的单煤2与已知镜质组含量为V1的单煤1以1:1的质量比按GB/T16773-2008 煤岩分析样品制备国家标准[11]制样，测定该混煤镜质组反射率，得到混煤镜质组反射率分布图.利用HD型全自动显微光度计软件得出S1，S2数据，再通过式(7)即可确定单煤2镜质组含量V2.

2 计算镜质组含量实验研究

2.1 混煤镜质组反射率测定 HD型全自动显微光度计按GB/T 8899-1998煤的显微组分组和矿物测定方法[4]测定了10种单煤的煤镜质组含量与反射率，结果见表1.

表1 10种单煤镜质组含量及镜质组反射率测定结果

将单煤1与单煤2作为已知煤样，分别与其他单煤按1：1质量比配制成由2种单煤构成的混煤，具体构成见表2.半自动测定混煤的镜质组随机反射率，测定面积 1.4cm×1.4cm，点、行间距 400μm，测定到的镜质组总点数为300～517点，都超过GB/T15591-1995 商品煤反射率分布图的判别方法[12]测定点数要求.测定结果见图2.

表2 10种混煤构成

2.2 测定结果分析与处理 图2中的混煤反射率分布图可以分为3种类型：

1) 以f为代表，包括a，b，f：2种单煤反射率分布图正态分布形态清晰，且基本无重叠.

2) 以c为代表，包括c，d，e，g：2种单煤反射率分布图正态分布形态清晰，但部分重叠.

3) 以i为代表，包括h，i，j：2种单煤反射率分布图大部分重叠，形成为一个正态分布峰.

图2 10种混煤镜质组反射率分布图

2)类反射率分布图反映了2种单煤镜质组的反射率分布峰部分重叠，如图2c所示，反映了2种单煤镜质组的反射率分布范围有重叠.用简单方法难以确定其归属的单煤，必须剥离出其中各单煤反射率分布曲线.剥离出单煤反射率分布曲线后，各单煤的峰位置、高度、半高宽度等参数与分布方程唯一确定.按得到的各单煤分布方程积分计算，即可确定反射率峰重叠部分峰面积归属的单煤，进而确定出反射率分布范围有重叠部分镜质组面积归属的单煤.同理，结合表1数据，即可计算出未知镜质组含量.计算结果见表3.

图4 混煤c曲线剥离分峰过程

图5 混煤i曲线剥离分峰过程

如混煤c，在混煤分布曲线图4 a上，2根竖线中部为重叠部分，需要判别其归属的单煤.将滚动棒移动到单煤峰最高值处，单击右键或“确定”命令钮可确定单煤峰参数初值，此时滚动棒的横坐标为峰位，与分布曲线焦点纵坐标为峰高，在峰高一半处设置定宽线，以峰位为中心，向两侧延伸的横线与分布曲线相交，2个交点间宽度即为峰宽度，如图4 b.确定2组单煤峰参数初值后，经过计算得出各单煤正态分布峰参数值和各峰所占面积百分比[2]，其中1、2为单煤峰，3为混合煤峰，如图4 c 中所示.剥离分峰后可看出重叠部分的归属.这是目前科学确定重叠峰归属的唯一可靠方法.根据表1可以确定图中峰1为单煤5的分布峰，面积百分比为48.3%，峰2为单煤1分布峰面积百分比51.7%.

3)类反射率分布图反映了2种单煤镜质组的反射率大部分重叠，如混煤i，在这此混煤反射率分布曲线中因重叠部分较多，建立分布曲线方程过程中的有效数据较少.如图5混煤i，2种单煤反射率大部分重叠，利用曲线分峰技术处理时，峰位和峰高初值容易确定，但在确定峰宽度的时定宽线与分布曲线只有1个交点，此时根据正态分布的对称性，将峰位到交点处距离的2倍作为峰宽度初值计算，如图5 b.经过计算得出各单煤正态分布峰参数值和各峰所占面积百分比，可以确定出重叠部分的归属，其中1、2为单煤峰，3为混合煤峰，如图5 c.虽然此类情况也可利用曲线分峰技术处理，但由于曲线上可利用的信息点较少，可能存在多解性，所以在实验过程中应避免这一情况出现.

2.3 镜质组含量计算结果与分析 各混煤分布曲线经过曲线剥离分峰处理后，将得到的面积百分比数据代入式(7)，计算结果见表3.

将本方法计算结果与表1中国标法测定结果进行相关性分析，2种方法拟合直线如图6所示，方程见式(8)，

y=1.510 8x-44.356 ，

(8)

其中，y为本实验计算结果，x为国标法测定结果.

进一步对回归方程和实测值进行残差分析，如图7所示.从图7中可以看出，拟合结果数据残差绝对值在4%以内，多数在0～3%之间.按现有国家标准进行显微煤岩组分测定得到的镜质组含量误差是4.5%[4]，表明用该方法计算煤样镜质组含量满足测定精密度要求.

表3 混煤曲线剥离分峰结果及镜质组含量计算结果

2.4 讨论 由于所有应用单位都将煤镜质组反射率作为必测项目，积累经验较多，且测定容易.若测定误差不满足要求，也易于进行重复性测定满足测定精密度要求.本方法在测定煤镜质组反射率后可同时给出镜质组含量数据，较按有关国标方法进行显微煤岩组分测定得到的镜质组含量省时省力，提高效率至少十余倍，并能解决测定结果因人而异的问题.

为避免测定过程中出现3)类情况，可选择几种不同镜质组反射率(如Re值在0.7、1.0、1.4等)的煤样作为已知镜质组含量煤样.在测定未知煤样镜质组含量的过程中可根据待测煤样的镜质组反射率值选择最佳已知镜质组含量煤样配制.

3 结 论

本文建立了一种快速有效的获得煤镜质组含量的方法，在测定煤镜质组反射率的同时可获得测定煤镜质组含量数据，依据峰面积之比推导计算出待测煤镜质组含量的关键技术在于确定重叠部分峰面积的归属问题.实验证明了本文采用的在混煤分布曲线中剥离出各单煤分布曲线，按确定的正态分布方程进行积分计算峰面积的方法对确定重叠部分峰面积的归属是有效的.测定煤计算的镜质组与国标法测定的镜质组含量拟合方程通过当置信水平α=0.01的相关性检验，表明测定结果可靠.测定煤反射率过程中同时得到镜质组含量的方法解决了按现行国家标准测定过程中的费时费力问题，对估计与消除基于煤镜质组反射率测定结果上的指导配炼焦配煤等应用带入偏差有重要意义.虽然这一方法目前仅限于确定测定煤为单煤的镜质组含量，但为确定混煤中各单煤的镜质组含量问题奠定了基础.

[1] 张亚云.应用煤岩学基础[M].北京：冶金工业出版社，1990：99-106.

[2] 姚伯元.确定混煤中单煤比例的方法[J].科技导报，2006，24(5):62-65.

[3] 姚伯元，吴亚东.用煤反射率分布图指导煤厂来煤的合理堆放[J].燃料与化工，2008，39(3):9-15.

[4] 国家质量技术监督局. GB/T 8899-1998 煤的显微组分组和矿物测定方法[S].北京：中国标准出版社，1998.

[5] 姚伯元,许国贤.自动确定煤岩参数的数据处理技术[J].煤田地质与勘探,1995,24(5):19-21.

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[9] 国家技术监督局.GB/T 6948-2008 煤的镜质体反射率显微镜测定方法[S].北京：中国标准出版社，2008.

[10] 姚伯元.曲线剥离分峰法的改进与混煤比的准确计算[J].燃料与化工，2007，38(3):1-5.

[11] 国家质量监督检验检疫总局.GB/T 16773-2008 煤岩分析样品制备方法[S].北京：中国标准出版社，2008.

[12] 国家技术监督局.GB/T 15591-1995 商品煤反射率分布图的判别方法[S].北京：中国标准出版社，1995.

Calculating the Vitrinite Content by the Vitrinite Reflectance Distribution

Guo Liang, Yao Boyuan

(College of Materials and Chemical Engineering, Hainan University, Haikou 570228, China)

In our report, according to the fixed ratio, the known coal sample and unknown vitrinite content coal sample were blended, and then, the coal blending were measured to obtain the vitrinite reflectance. After peeling the reflectivity distribution peak of each single coal sample in the coal blending, based on the ratio of peak area, the vitrinite content of the unknown coal sample was calculated. Additionally, at the same time when measuring the vitrinite reflectance of the coal sample, the vitrinite content were also obtained.

vitrinite content; vitrinite reflectance distribution; curve stripping peak

2015-03-23

郭亮(1989-)，男，河南信阳人，2012级硕士研究生，研究方向：煤岩参数测定及其自动化，E-mail:421734968@qq.com

姚伯元，男，辽宁鞍山人，硕士，教授，硕士生导师，研究方向：煤岩参数自动化测定， E-mail: yby@hainu.edu.cn

1004-1729(2015)03-0227-07

TQ

ADOl：10.15886/j.cnki.hdxbzkb.2015.0042