S-ZORB装置总硫分析仪成套在线分析系统开发及应用

陈利军，李亚楠

(天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 苏州研究所，江苏 苏州 215128)



S-ZORB装置总硫分析仪成套在线分析系统开发及应用

陈利军，李亚楠

(天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 苏州研究所，江苏 苏州 215128)

汽油低硫化是一种国际发展趋势，限制硫质量分数是生产清洁燃料和控制汽油排放污染最有效的方法之一。目前国内成品汽油的主要调和组分有催化裂化汽油、催化重整汽油、烷基化汽油、异构化汽油等，其中的催化裂化汽油占国内成品汽油的80%以上。因此，如何有效地控制催化汽油的硫质量分数是控制成品汽油硫质量分数的关键。为此中国石化股份有限公司引进了汽油脱硫吸附S-ZORB装置，将催化汽油里的硫质量分数降至1.0×10-5以下，生产出符合欧IV标准的清洁汽油。

1S-ZORB装置总硫分析仪成套在线分析系统的开发内容

1.1设计目标

根据设计要求和工艺的需要，S-ZORB装置总硫分析仪成套在线分析系统需具备以下几个方面的功能：

1) 快速取样，提供有代表性试样。

2) 除水、除杂质、流路切换、试样安全切断功能。

3) 可精确快速地分析脱硫前和脱硫后汽油中的硫质量分数。

4) 试样回收，定量排放功能。

5) 就地声光报警功能和报警信号远传功能。

6) 温度控制功能。

7) 手动和自动控制通风换气功能。

本区已知共生矿物57种[5](表1)，其中主要有用矿物有钽铌铁矿、锰钽矿、黑钽铀矿、铌钽锡石、锆石等。

8) 整体防护等级IP55，部件单体防爆等级IICT4。

1.2系统组成

该系统主要由快速取样回路、样品处理系统、总硫分析仪、回收系统、安全监测及报警联锁系统、分析小屋组成。

1) 快速取样回路。该系统中为缩短试样传输滞后时间，取得代表性试样，采用带自清洗过滤的快速旁通回路取样方式。

2) 样品处理系统。该系统中工艺试样高温、高压、含水、含颗粒杂质，样品处理系统进行了针对性的减压、降温、安全泄压、除水、流路切换、超高液位报警试样切断等，为总硫分析仪提供了洁净、适宜的试样。

3) 总硫分析仪。该分析仪是测量气体或液体试样中无机硫和有机硫总含量的仪器，总硫的仪器分析方法有许多，目前仅限于在线分析仪器的有能量和波长X射线荧光法、醋酸铅纸带比色法、化学发光法、气相色谱-火焰光度法、紫外荧光法几种。然而从实效性、精确度、不破坏被测试样的角度来讲，波长X射线荧光法是测油品中总硫含量比较理想的选择。

4) 回收系统。在S-ZORB装置总硫分析仪成套在线分析系统中，如果试样排放的废油管道压力低于试样返回管道的压力，那么通过总硫分析仪的试样就可能返回到废油管道中。当废油管道的压力波动较大就需要增加回收系统，将试样排放到回收罐中，通过回收罐内液位传感器浮控开关来控制抽提泵的启动，将回收罐内试样压力增高抽回废油管道。

5) 安全监测及报警联锁系统。该系统为总硫分析仪表提供安全的工作环境，为现场仪表维护人员提供保护措施，主要由可燃气体检测器、液位计、现场报警控制箱、现场报警灯及报警笛、样品处理系统、联锁风机、报警信号远传等组成。

6) 分析小屋。分析小屋为系统工作提供了一个温度相对恒定、通风状况良好、便于操作维护的环境，同时增强系统运行和操作维护的可靠性。分析小屋集成了气路、照明、通风、空调、配电、气体检测、报警等功能，工厂一体化安装和调试，现场工程对接，实现了设备信息集成、控制应用的目的。

2成套系统的关键技术

2.1样品处理系统

2.1.1样品处理系统流程及工艺条件

样品处理系统按照功能，可主要划分为快速取样回路、冷却装置、减压装置、回收系统检测联锁装置、脱水除杂等几部分，系统流程如图1所示。

图1　样品处理系统流程示意

该样品处理系统已广泛应用在汽油加氢含硫分析系统、柴油加氢含硫分析系统、润滑油加氢含硫分析系统中，其部分相关工艺条件见表1所列。

2.1.2工艺计算

对照以上系统各个功能模块中，试样的除杂程序经过了前期的自清洗过滤除杂质和后期的膜过滤器除杂质，试样的洁净度可以很好地满足仪表的分析要求，另外脱水过滤器通过纳米级编织玻璃棉的分层脱水，试样经过高精度减压阀后，进表分析的压力可稳定在0.1～0.2MPa，满足了仪表稳定分析的要求。在S-ZORB装置总硫分析仪成套在线分析系统中，对高温试样的温度控制采用的是双层盘管式水冷却器，其结构如图2所示。

表1　样品预处理工艺条件及分析要求

图2　双层盘管式水冷却器结构示意

双层盘管式水冷却器结构紧凑，容器体积小，而且换热效果好，利于节省样品预处理设备有限的空间，降低自重。现对该双层冷却器进行工艺设计计算。

1) 按以下步骤建立数学模型：

a) 传热速率的基本方程式：

Q=KSΔtm

(1)

式中：Q——换热器的热负荷，kJ;K——总传热系数,W/(m2·℃)；S——换热管外表面积，m2；t——冷流体的温度，℃。

b) 平均温度差Δtm为对数平均值：

(2)

c) 能量衡算方程式：

Q=qmhCPh(T1-T2)=WcCPc(t2-t1)

(3)

式中：T——热流体的温度，℃；qm——流体的质量流量，kg/h；CP——流体的平均比热容，kJ/(kg·℃)；下标c，h——冷流体和热流体；下标1，2——换热器的进口和出口。

2) 盘管长度计算。与冷却器计算相关的量为盘管的外表面积S,通过转换计算，建立关联。

a) 盘管总长度：

L=L1+L2

式中：L——盘管总长度；L1，L2——外、内层盘管长度。

b) 盘管外表面积：

S=πdL

(4)

式中：d——管直径，m。

c) 螺旋管近似长度Lm：

(5)

式中：n——螺旋管圈数；p——螺距，m；D——螺旋直径，m。

假设盘管高度为h，则n=h/p+1,合并式(1)～(5)得：

(6)

式(6)为最终的双层盘管式水冷却器的设计方程式，根据实际情况，与冷却器外壳建立相应的关联，便可以根据试样进入仪表的适宜温度设计出相应规格的水冷却器。

3) 总传热系数K的取值范围。换热器的总传热系数K值主要取决于流体的特性、传热过程的操作条件及换热器的类型，因而K值的变化范围很大。在设计换热器时，K值的来源有以下几个方面：

a) 选用实际的生产经验数据。在有关手册和传热文献中，都列有某些情况下K的经验值，可供初步设计时参考，但应选用与工艺条件相仿、传热设备类似且较为成熟的经验值作为设计依据。总传热系数的推荐值一般范围很大，设计时可根据实际情况选取中间的某一数值。若需降低设备费可选取较大的K值；若需降低操作费用可取较小的K值。

b) 实验查定。对现有的换热器，通过实验测定有关的数据，如流体的流量和温度等，再用传热速率方程式计算K值。实测K值不仅为了提供设计换热器的依据，而且可以了解传热设备的性能，从而寻求提高设备生产能力的途径。

c)K值的计算。K值可由以下方程式计算得到：

(7)

式中：d0——管外径，m；di——管内径，m；dm——管内、外径的平均值，m；Rsi——管内污垢热阻，m2·℃/W；Rs0——管外污垢热阻，m2·℃/W；λ——管壁材料的导热系数，W/(m·℃)；b——管壁厚度，m；αi——管内对流传热系数，W/(m2·℃)；α0——管外对流传热系数，W/(m2·℃)。

由式(7)计算得到的K值往往与实际值相差较大，主要是由α计算的关联式存在一定的误差及污垢热阻也不易准确估计等原因所致。在工程应用中常采用上述a)，b)两种方式确定K值大小。

2.2样品回收系统

回收系统主要用于收集分析仪分析后的试样和样品处理系统中沉降后的含水试样等，并且通过抽提泵将废样排放到废油管道。回收系统由回收罐、液位传感器、抽提泵、泵控制器四个部分组成。

1) 回收系统的连接。回收系统各部件的连接如图3所示。

图3　回收系统结构示意

2) 液位传感器的功能。回收系统中液位传感器起着极其重要的作用，下、中、上3个浮子分别用于低液位报警、高液位报警、超高液位报警。回收罐内液位到高液位报警时，抽提泵会自动启动将回收罐内试样抽到低压废油管道内，待低于高报液位时抽提泵停止；当试样不能及时排出或抽屉泵故障，回收罐内液位达到超高液位报警时，系统会向安全监测及报警联锁系统提供超高液位报警干接点信号，此时会通过预处理系统中的电磁阀切断进样，阻止危险事故的发生。

2.3安全监测及报警联锁系统

安全监测及报警联锁系统主要由可燃气体检测器、氧浓度检测器、回收系统超高液位报警、风机、电磁阀、PLC等组成。可燃气检测器报警提供20%爆炸下限(LEL)高报、40% LEL高高报接点输出。20% LEL高报时，报警控制箱上的报警指示灯亮并启动轴流风机，不输出报警信号到DCS；40% LEL高高报时，报警控制箱上的报警指示灯亮，分析小屋声光报警器闪烁鸣笛，输出公共报警信号到DCS，并启动轴流风机。回收系统超高液位报警时，报警控制箱上的报警指示灯亮，分析小屋声光报警器闪烁鸣笛，输出公共报警信号到DCS并控制预处理系统电磁阀控制试样通断。

3结束语

S-ZORB装置总硫分析仪成套分析系统连续不断地对过程生产中的油品硫质量分数进行分析测量，为炼油装置提供了安全保障，大幅降低了实验室化验的人力成本，也减少了含硫量不同的油品的混储，从而间接地节约了高质量洁净能源。同时，低硫油品的使用减少酸性气体的排放，保护了环境。

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摘要：介绍了S-ZORB装置的总硫分析仪成套在线分析系统的组成及开发设计内容，详细论述了该系统中的关键技术及相关工艺计算方法。通过采用带自清洗过滤的快速旁通回路取样方式，缩短试样传输滞后时间。通过快速取样回路、冷却装置、减压装置、回收系统检测连锁装置、脱水除杂等，对过程生产中的油品硫质量分数进行连续不断的分析测量，为炼油装置提供了安全保障，大幅降低了实验室化验成本，也减少了含硫量不同的油品的混储。

关键词：S-ZORB装置总硫分析仪在线预处理系统盘管式冷却器油品回收系统在线分析小屋

Development and Application of On-line Analysis Set-system for Total Sulfur Analyzer of S-ZORB DeviceChen Lijun, Li Yanan

(Tianhua Institute of Chemical Machinery and Automation Co. Ltd., Suzhou

Research Institute, Suzhou, 215128, China)

Abstract：The content of development and composition of online analysis integrated system for total sulfur analyzer of S-ZORB device are introduced. Key technologies of on-line analysis integrated system for total sulfur analyzer and calculation methods for related technology are discussed in detail. The sample transmission delay time is shortened by adopting fast by-pass loop sampling mode with self-cleaning filtering. The sulfur mass concentration in oil for production process is measured continuously through fast sampling loop, cooling tower, de-compressor, detection interlock device in recovery system, dehydration, edulcoration, etc. It provides safety guarantee for oil-refining installation. The analysis cost is reduced sharply, and mixing storage for oil with different sulfur content is decreased.

Key words：S-ZORB device; total sulfur analyzer; on-line pre-processing system; coiled pipe cooler; oil recovery system; on-line analysis room

中图分类号：TP274+.5

文献标志码：B

文章编号：1007-7324(2015)03-0057-04

作者简介：陈利军(1981—)，男，湖北荆门人，2004年毕业于武汉工程大学过程装备与控制专业，获学士学位，现就职于天华化工机械及自动化研究设计院有限公司苏州研究所，研究方向： 在线分析仪表的成套分析系统，任工程师。

稿件收到日期： 2015-01-09，修改稿收到日期： 2015-04-03。