红景天总皂苷测定的方法研究

2015-03-02 01:31朱永红曹小改段亚楠兰州奇正生态健康品有限公司
中国食品工业 2015年5期
关键词:蒸干总皂苷正丁醇

文 / 朱永红,李 燕,曹小改,段亚楠(兰州奇正生态健康品有限公司)

红景天总皂苷测定的方法研究

文 / 朱永红,李 燕,曹小改,段亚楠(兰州奇正生态健康品有限公司)

红景天系景天科红景天属多年生草本植物,多分布在北半球的高寒地带,是珍稀药用植物,藏族人民使用该药的历史已有千年。红景天中的皂苷在抗应激、耐缺氧和增强机体免疫力方面有着显著作用[1]。在医药工业和食品工业具有很大的开发前景,为此,笔者将红景天中总皂苷测定方法进行研究,以利于红景天药材的深度研究和开发利用。

红景天;红景天皂苷;含量测定;正丁醇石油醚法

一、仪器与材料

DHG-9246A电热恒温鼓风干燥机(上海精宏)。正丁醇(AR)、石油醚(60~90℃)(AR)等(天津市科密欧化学试剂有限公司)。红景天药材由兰州奇正集团购买,共1批,为西藏大花红景天。

二、方法与结果

1、总皂苷的测定

方法试验原理:利用皂苷易溶于正丁醇,不溶于石油醚(60~90℃)的原理,用重量法测定样品中总皂苷的含量。

1.1 方法一

1.1.1 水饱和的正丁醇提取物百分含量测定

取供试品细粉2g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入水饱和的正丁醇25ml,称定重量,摇匀,超声30min,放冷,再称定重量,用水饱和的正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,移置干燥器中冷却30min,迅速精密称定重量,计算水饱和的正丁醇提取物百分含量。

1.1.2 石油醚提取物百分含量测定

另取供试品细粉2g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入石油醚(60~90℃)25ml,称定重量,摇匀,超声30min,放冷,再称定重量,用石油醚补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,移置干燥器中冷却30min,迅速精密称定重量,计算石油醚提取物百分含量。

1.1.3 总皂甙含量测定

以水饱和的正丁醇提取物百分含量减去石油醚提取物百分含量,得总皂甙含量。

1.1.4 精密度试验

精密量取供试品溶液10ml置已干燥至恒重的蒸发皿中,,分别按“2.1.1” 和“2.1.2”项下,自“在水浴上蒸干后”起连续称定(RSD=1.45%,n=6),实验结果显示仪器精密度良好。

1.1.5 重复性试验

取同一批药材,分别按“2.1.1 和2.1.2”项下提取6份,总皂苷含量,RSD=6.14%(n=6)。

1.2 方法二

1.2.1 正丁醇提取物百分含量测定

取供试品细粉2g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入正丁醇25ml,称定重量,摇匀,超声30min,放冷,再称定重量,用正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,移置干燥器中冷却30min,迅速精密称定重量,计算正丁醇提取物百分含量。

1.2.2 石油醚提取物百分含量测定

另取供试品细粉2g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入石油醚(60~90℃)25ml,称定重量,摇匀,超声30min,放冷,再称定重量,用石油醚补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,移置干燥器中冷却30min,迅速精密称定重量,计算石油醚提取物百分含量。

1.2.3 总皂甙含量测定

以的正丁醇提取物百分含量减去石油醚提取物百分含量,得总皂甙含量。

1.2.4 精密度试验

精密量取供试品溶液10ml置已干燥至恒重的蒸发皿中,分别按“2.2.1” 和“2.2.2”项下,自“在水浴上蒸干后”起连续称定(RSD=1.62%,n=6),实验结果显示仪器精密度良好。

1.2.5 重复性试验

取同一批药材,分别按“2.2.1 和2.2.2”项下提取6份,总皂苷含量,RSD=4.07%(n=6)。

1.3 方法三

1.3.1 样品处理及测定

取经80℃干燥2小时后的粉末约2g(m)作为供试品,精密称定,置锥形瓶中,加入石油醚(60~90℃) 约25ml,超声处理30min(250W,40kh),过滤,再分别加入石油醚15ml、10ml、10ml分次洗涤三次,弃去滤液,滤纸连同滤渣挥干石油醚后置于具塞锥形瓶中,精密加入正丁醇25ml,称定重量,摇匀,超声处理(功率250W,频率40kHz)30min,冷却至室温,称定重量,用正丁醇补足减失的重量,过滤,精密量取续滤液10ml,置于已干燥至恒重的蒸发皿中(w1),置水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移至干燥器中冷却30min,迅速精密称定重量(w2),计算总皂苷的含量(E)。

1.3.2 精密度试验

精密量取供试品溶液10ml置已干燥至恒重的蒸发皿中,,按“2.3.1”项下,自“在水浴上蒸干后”起连续称定(RSD=1.42%,n=6),实验结果显示仪器精密度良好。

1.3.3 重复性试验

取同一批药材,按“2.3.1”项下提取6份,分别精密量取供试品溶液10ml,,总皂苷含量,RSD=1.82%(n=6)。

1.4 总皂苷测定结果

总皂苷测定结果见表1。

表1.不同方法红景天总皂苷含量测定结果

三、讨论

测定总皂苷实验采用重量法,利用皂苷易溶于正丁醇,不溶于石油醚(60~90℃)的原理,用重量法测定样品中总皂苷的含量。“2.3方法三” 较“2.1方法一”减少其他的成分的干扰;较“2.2方法二”减少操作误差,总的来说“2.3方法三”操作简便,实验数据稳定性、精密度、重复性良好,表明该方法能够有效地检测红景天中的总皂苷含量。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(2010年版一部)

[M].北京:中国医药科技出版社,2010,144.

[2]中华人民共和国卫生部.保健食品检验与评价技术规范(2003年版)[S].2003,306-307.

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