PE2400II元素分析仪在煤质检测中的应用

白丽丽

【摘 要】 本文介绍了用PE2400II元素分析仪对煤中碳、氢、氮元素进行测定的原理，通过实验分析，该仪器的检测精确度很高，满足国标中重复性限的要求。同时，提出了在煤质检测中，需要注意的问题及解决方法。

【关键词】 元素分析仪 煤质检测

煤中的碳元素是组成煤大分子的骨架，在煤的各元素中所占比例最多，且随着煤化程度的不断增高，煤中碳元素的百分率也越高。氢元素是煤中第二个重要组成元素，是组成煤大分子骨架及侧链基的不可缺少的部分。氮元素是煤中唯一完全以有机形态存在的元素。煤中碳、氢、氮元素组分的不同，不仅能反映煤化程度，而且也直接表征出煤性质的不同。在工业生产中，根据煤中碳、氢等元素含量来推算燃烧设备的理论燃料温度以及计算燃烧中的热值；在气化工业中，根据它们来计算煤炭气化时的物料平衡；根据煤中氮的含量可以计算煤中氧的含量，估算炼焦时生成氨的量[1]。所以，煤中碳、氢、氮元素的测定，在煤质检测中起着至关重要的作用。

PE2400II元素分析仪是一个快速的，用于定量分析碳、氢、氧、氮、硫的全自动仪器。它具有CHN、CHNS和O三种模式，可以根据测定的需要选择不同的测定模式。其采用前言色谱法进行气体分离，保证样品方便简单、可靠、准确地进行测量。

1 PE2400II元素分析仪工作原理

CHN模式基于传统的普雷格耳-杜马斯法，即将样品在纯氧环境下燃烧，并自动测定燃烧所产生的气体。

PE2400II型CHN元素分析仪系统（图1）由四个主要的分区组成：燃烧区、气体控制区、分离区、检测区。在燃烧区，样品在过量氧气和燃烧试剂的氛围中完全燃烧生成CO2、H2O和N2气体。这些燃烧产物随后被输送至气体控制区，在气体控制区进行快速混合，最终得到完全均匀的混合气体。燃烧产物气体均匀化处理之后，利用压力差全部进入到仪器分离区内的色谱柱当中进行分离。如图2所示，随着气体的流出，分析仪检测区内的热导检测器开始测定气体。通过工作曲线的计算和标准样品校正，就可以得到煤样中碳、氢、氮元素的精确含量。

2 实验部分

2.1 仪器和药品

仪器：PE2400II元素分析仪、PE AD-6 超微量分析天平；

药品：GBWlll02m煤标物。

2.2 实验步骤

首先开机将燃烧管和还原管的温度分别设置为925℃和640℃，然后检漏，仪器通过检漏后，待炉温升到设定值后，稳定3小时，即可进行元素分析仪的标定和试样的测定。

2.3 实验数据

在实验中，通过对GBWlll002m煤标物的测定，得出煤样中碳、氢、氮等元素的含量，如表1所示。在相应的国标中重复性限的要求如表2所示。

由表1可以看出，三种元素的重复性限都很好，如氮的重复性限是0.08，但是通过煤标物测定的数据远远小于0.08；通过对表1和表2数据的对比分析，此种方法的精密度能够满足国标的要求。

3 实验中需要注意的问题

（1）实验中通氧量是至关重要的一个步骤。通氧量小会使煤样燃烧不完全，使测试结果偏低；如果通氧量过大，也会使还原剂消耗过多，失效过早；因此，要按要求，严格控制通氧量。

（2）空气中的氮气能够使氮元素的测定结果偏高，因此在包样过程中，尽量做到快速并使空气排空。

（3）平行样的测定结果偏离较大，此类现象是由于该仪器没有充分稳定后进行测定。因此应在仪器热稳定后进行测定，以保证测定结果的准确性。

（4）对于易挥发、易吸潮这类样品，极易造成称量误差，因此，在称取这类样品时，应做到快速、准确。

（5）样品的称样量过大，导致样品不能完全燃烧。因此要根据样品的性质、含量及分析要求选择合适的称样量及优化条件，使样品完全燃烧。

（6）测定样品的结果，碳、氢的结果接近真实值，而氮的结果偏高。这是由于还原管里的药品失效所致。由于还原管失效，样品燃烧后产生的氮氧化物不能被全部还原成氮气，残存的氧不能被还原管吸收，所以氧、氮氧化物以及被还原的氮气混合在一起进入色谱柱，三者在柱子中又分离不开，经热导池检测后产生的三者混合信号，但仍以氮的重量百分值显示，所以氮的测定结果偏高。因此，在还原管运行250次后，管内的铜粉变成黑色的氧化铜时，必须更换新的铜粉。

4 结语

按现行的国标方法，碳、氢的测定采用二节炉法、三节炉法[2]。氮测定使用的是半微量开氏法[3]。对不同元素分别进行测定，需要使用不同仪器进行操作。通过对PE2400II元素分析仪测定数据的分析，得出其测定的碳、氢、氮元素含量能够很好的满足国标要求，使用PE2400II元素分析仪不仅可以进行单个样品的分析，还可以进行大批量的连续分析，可避免上述问题，提高工作效率。

参考文献

[1]李英华.煤质分析应用技术指南[M].2版.北京：中国标准出版社，2008.

[2]GB/T476-2008.煤中碳和氢的测定方法[S].

[3]GB/T19227-2008.煤中氮的测定方法[S].