微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定蒙药材文冠木中16种元素

许 良王曦晔包呼和牧区乐张玉芬刘景林

（1内蒙古民族大学化学化工学院，内蒙古通辽028042；2内蒙古民族大学分析测试中心，内蒙古通辽028042）

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定蒙药材文冠木中16种元素

许 良1王曦晔1包呼和牧区乐1张玉芬2刘景林1

（1内蒙古民族大学化学化工学院，内蒙古通辽028042；2内蒙古民族大学分析测试中心，内蒙古通辽028042）

文冠木为常用蒙药材之一。实验采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蒙药文冠木中Cd，Zn，Mn，Fe，Mg，Cu，Hg等16种元素。用微波加热技术消解样品，随后在选定的仪器工作条件下进行测定，测定方法的加标回收率为90.9%～109%，相对标准偏差均小于3.5%，检出限小于0.005 1μg/mL。方法简便、准确、可靠，可作为文冠木中多种元素含量的测定方法。

文冠木；微量元素；ICP-AES

0 前言

文冠木为无患子科植物文冠果（Xanthoceras Sorbifolia Bunge）的茎杆或枝条的干燥木部［1］。是蒙医临床上常用药材之一。春夏二季采收，除去树皮，截段，或再劈成块，干燥。性味：甘、微苦、涩、凉轻、动、燥、糙。临床上该药具有燥“协日乌素”，清热，消肿，止痛。用于游痛症，痛风症，热性“协日乌素”病，青腿病，皮肤瘙痒，脱发，黄水疮，风湿性心脏病，关节疼痛，淋巴结肿大，浊热。文献报道［2-5］，已经从文冠木中分离出一系列具有生理活性的化合物，它们主要包括三萜类化合物、皂苷类化合物、黄酮类化合物、蒽醌类化合物、环烯醚萜类化合物、香豆素类化合物。此外，还包括有多糖类化合物、油脂类化合物、鞣质类化合物、挥发油类化合物等其它类型的化合物。

微量元素是文冠木的重要组成部分，也是不可忽略的人体所需要的药效成分之一。中药中的微量元素的作用已为众多研究工作者所证实。中药药效组成及其作用机理与微量元素的关系、中药理论和微量元素的关系以及重要调节体内微量元素平衡等方面已经有了较为深入的研究［6］。有学者提出控制中药材质量的元素指纹谱法［7］。

重金属元素（如Hg，Pb）对人体有毒副作用。为保证用药安全，《中人民共和国药典》中对中药材（包括一些其它民族药材）中重金属含量均有限量规定。为进一步研究文冠木中微量元素的生理作用机理及考察其重金属元素含量，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）［8-11］对文冠木中的微量元素、重金属元素等16种元素进行了同时测定。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

Prodigy XP等离子体原子发射光谱仪（美国利曼公司）。仪器工作参数见表1。

表1 仪器操作参数Table 1 Instrumental Operation Parameters

1.2 元素分析线

根据仪器特性，选择干扰少、灵敏度及检测限能够满足要求的谱线作为本方法的分析线（见表2）。

表2 元素分析波长Table 2 Analytical wavelength

1.3 主要试剂

实验用去离子水由Milli-Q超纯水系统提供；硝酸（1＋1）；过氧化氢（30%）。

单元素标准储备溶液（1mg/mL）均购自国家标准物质研究中心，使用时逐级稀释至所需浓度。

1.4 样品处理

用玛瑙研磨蒙药文冠木药材粉末，80℃下烘干6h。冷却后称取0.3g（精确至0.000 1g）文冠木样品5份。放入已处理干净的聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL消解液HNO3＋HClO4，微波消解仪的工作压力350kPa，在140W功率下消解5min，恒温5min；280W功率下消解5min，恒温5min；560W功率下消解5min，恒温5min。冷却，把清液移至25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，待测。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的制作

16种元素的线性浓度范围、相关系数及检出限见表3。

表3 各元素的线性范围及检出限Table 3 Linear ranges and detection limits /（μg·mL-1）

2.2 准确度和精密度实验

准确称取文冠木样品5份，在实验选定的条件下进行测试。对文冠木样品中的低含量及高含量的部分元素进行加标回收实验。结果表明，选定的7种元素测定的相对标准偏差均小于10%，平均加标回收率在90.9%～109%，符合痕量元素分析要求，测定结果见表4。

对文冠木样品中16种元素含量进行测定，重复测定5次，取平均值，结果见表5。各元素的相对标准偏差（RSD）为0.09%～4.1%，表明仪器稳定性及测定方法的重现性较好。

2.3 样品测定

在上述测试条件下，对文冠木样品进行测定，测定平均含量值见表5。

表4 回收率测定结果Table 4 Recovery tests of the method（n＝5） /（μg·g-1）

表5 样品分析结果Table 5 Analytical results of the method（n＝5） /（μg·g-1）

3 结语

测试结果表明，文冠木中Ca，Mg，Mn，K，Si 5种元素含量较高，而重金属元素Hg和Pb的含量较低。其中Ca元素对细胞功能的维持及保护，酶活性的增强及激素分泌等都有着重要作用［12］。Mg是细胞内的重要离子之一，是大多数酶的辅酶，参与蛋白质的合成并与肌肉收缩活动有关；Mg能够激活300多种酶。此外，在能量的储存、运输及利用中发挥重要作用［13］。Mn是超氧化歧化酶的主要组成部分，它不仅参与蛋白质的合成，而且还参与遗传信息的传递及甲状腺及性腺的分泌。已有研究表明，Mn与衰老有着密切的关系。K是人体内不可缺少的常量元素，其作用主要是维持神经、肌肉的正常功能。因此，人体一旦缺钾，正常的运动就会受到影响。缺钾不仅精力和体力下降，而且耐热能力也会降低，使人感到倦怠无力。严重缺钾时，可导致人体内酸碱平衡失调、代谢紊乱、心律失常、全身肌肉无力、懒动［14］。文冠木是抗风湿蒙药名方森登-4汤中君药，该药材中较低的重金属元素（如Hg和Pb）含量是各类风湿病患者的福音。其抗炎、镇痛剂提高免疫作用也许与以上Ca，Mg，Mn，K等微量元素的作用有着一定的内在联系。文冠木中微量元素的生理活性及其与药效之间的关系有待于进一步深入研究。采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定蒙药材文冠木中16种元素，为研究蒙药提供了参考。

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Determination of 16Elements in Mongolian Medicine Xanthoceras Sorbifolia Bunge by ICP-AES with Microwave Digestion

XU Liang1，WANG Xiye1，BAO Huhemuqule1，ZHANG Yufen2，LIU Jinglin1
（1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering，InnerMongoliaUniversityforNationalities，Tongliao，InnerMongolia028043，China；2.Analysis＆TestingCenter，InnerMongoliaUniversityforNationalities，Tongliao，InnerMongolia028043，China）

Xanthoceras Sorbifolia Bunge is one of the usual Mongolian medicinal materials.The contents of 16trace elements（Cd，Zn，Mn，Fe，Mg，Cu and Hg，etc）in Mongolian Medicine Xanthoceras Sorbifolia Bunge were determined by ICP-AES with microwave digestion.Under the optimal instrument conditions，the recoveries were in the range of 90.9%～109%.The relative standard deviations（RSDs）were less than 3.5%，and the detection limits were less than 0.005 1μg/mL.The results indicated that the proposed method is simple，accurate and reliable for the analysis of trace elements in Xanthoceras Sorbifolia Bunge.

Xanthoceras Sorbifolia Bunge；trace elements；ICP-AES

O657.31；TH744.11

A

2095-1035（2015）04-0001-04

2015-07-02

2015-09-17

国家自然科学基金资助项目（81260682、21362020）；精细化工国家重点实验室开放课题（KF1308）资助

许良，男，教授，主要从事药物分析及蒙药标准化研究。E-mail：nmgxl66＠163.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.04.001