烟包印刷品VOCs检测注意事项

范燕妮

随着烟包印刷品中挥发性有机化合物（VOCs）的控制规范化、日常化，以及顶空-气相色谱仪在烟包印刷品VOCs检测中的广泛应用，烟包印刷品中的VOCs得到了有效控制。本人从事烟包印刷品VOCs检测工作多年，在采用顶空-气相色谱仪检测烟包印刷品VOCs方面积累了一些经验和心得，在此愿与大家分享。

载气纯度的选择

从原则上来讲，载气纯度的选择主要取决于3大因素：分析对象、色谱柱填充物、检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能地选择纯度较高的载气。这样不仅能提高（保持）检测仪器的高灵敏度，而且能延长色谱柱及整台仪器（气路控制部件、气体过滤器等）的使用寿命。若使用不符合要求的低纯度载气，则会产生以下几种不良影响：

（1）样品失真或消失，如H2O使氯硅样品水解。

（2）色谱柱失效，如H2O、CO2使分子筛柱失去活性，H2O使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。

（3）有时某些气体杂质因与固定液相互作用而产生“假峰”。

（4）对柱保留特性的影响，如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性都会产生变化，使用时间越长，影响越大。

（5）检测器（TCD）信噪比减小，无法调零，线性变窄，氧含量过高，加快元件在高温时的老化速度，缩短元件寿命。

（6）在做程序升温操作时，载气中的某些杂质在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时，不仅会引起基线漂移，还可能会在谱图上出现比较宽的“假峰”。

空压机的保养和维护

为了使空压机能够正常、可靠地运行，保证空压机的使用寿命，必须制定详细的维护计划，执行定人操作、定期维护、定期检查保养，使空压机保持清洁、无油、无污垢，具体注意事项如下：

（1）确保空压机平稳放置，切勿倾斜，否则空压机内液体容易外泄。

（2）维修或更换空压机部件时必须确定空压机系统内的压力都已释放（压力表指示在0MPa），主电路开关已断开。

（3）空压机冷却润滑油的更换时间取决于使用环境、湿度、尘埃和空气中是否有酸碱性气体。新购置的空压机首次运行500小时后须更换新油，以后按正常换油周期每4000小时更换一次，年运行不足4000小时的应每年更换一次。

（4）经常观察硅胶颜色，如硅胶颜色变为淡粉色或白色，则应更换或烘烤硅胶。烘烤时，将烤箱时间设为2小时，温度设为120℃，以硅胶颜色变为蓝色为准。

（5）更换空压机部件时，应尽量采用原装公司部件，否则出现匹配问题时，供应商不会负责。

检测操作注意事项

在采用顶空-气相色谱仪检测烟包印刷品VOCs时，首先一定要做好仪器的日常维护保养，以确保检测数据的可靠性，其次在操作时必须注意以下事项：

1.开机注意事项

打开载气控制阀，待空气压力升至0.40～0.45MPa时，打开气相色谱、顶空，待仪器自检完毕，达到以下状态：前检测器（FID）：温度250℃，燃气流量40.0ml/min，实用气流量450.0ml/min，尾吹流量26.2ml/ min；火焰：开，然后进入化学工作站（联机）。

2.关机注意事项

可以保存一个关机方法，将进样口温度关闭，柱温箱设为40℃，检测器所有项目关闭。待柱温箱温度降到100℃以下，再关闭化学工作站（联机）、计算机、气相色谱、顶空、气。

3.气相色谱使用安全注意事项

（1）切勿让氢气漏入柱温箱，以防爆炸。

（2）由于FID外壳温度较高，切勿直接接触其表面，以防烫伤。

4.样品制备注意事项

（1）提取样品时要快速准确，提取后应立即装入自封袋中，确保样品不受污染。

（2）样品应保存在常温、常压、低湿、低风速的环境中，并尽快送检。

（3）每个样品袋外面必须标明样品名称、型号、生产批号、生产日期等，以免混淆。

顶空瓶的清洗

由于一次性顶空瓶成本高、浪费大、对环境污染严重，因此大多实验室都是将顶空瓶清洗后进行重复利用，但顶空瓶盖一定要更换新的，否则会影响定量结果。顶空瓶的清洗方法如下：

（1）取出顶空瓶内的样品。

（2）将顶空瓶泡在倒有无水乙醇的桶中，浸泡2～3天。由于乙醇容易进入顶空瓶中，而且能够与大多数有机溶剂互溶，因此可以达到良好的清洗效果。

（3）用试管刷将顶空瓶用乙醇洗刷干净。

（4）用流动的自来水将顶空瓶冲洗几遍。

（5）用烧杯将清洗后的顶空瓶装满纯水，注意保证每一个顶空瓶都装满纯水，用超声波清洗30分钟，然后换纯水，再用超声波清洗15～30分钟。

（6）将超声波清洗后的顶空瓶捞出，放入烘箱中，将烤箱时间设为2小时，温度设为110℃，烘干后即可使用。