不同产地胡芦巴的挥发性成分分析

陈灵，邓昌波，吴金虎

(武汉市第三医院药学部，武汉 430060)

不同产地胡芦巴的挥发性成分分析

陈灵，邓昌波，吴金虎

(武汉市第三医院药学部，武汉 430060)

目的 分析不同产地胡芦巴挥发性化学成分，为进一步合理开发胡芦巴提供参考。方法 采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析胡芦巴挥发性成分，采用色谱峰面积归一化法计算3个产地胡芦巴各成分的相对含量。结果 3个产地胡芦巴中一共分离鉴定出 31 种化学成分，其中仅有惕各醛、惕各醇、正己醛、正己醇、2-正戊基呋喃等5种共性成分。结论 不同产地的胡芦巴挥发性成分其种类和相对含量均有一定的差异，但均含有惕各醛、惕各醇、正己醛、正己醇、2-正戊基呋喃等5种主要成分。

胡芦巴；挥发性成分；萃取法，顶空固相微；气相色谱-质谱联用法

胡芦巴为豆科蝶形花亚科植物胡芦巴(Trigonellafoenum-graecumL.)的干燥成熟种子，在我国主产于河南、新疆、河北、四川、安徽等地。其味苦，性温，具有温肾助阳、祛寒、镇痛的功效，用于治疗肾阳不足、下元虚冷、小腹冷痛、寒疝腹痛、寒湿脚气[1]。现代药理研究发现，葫芦巴具有降血糖、降血脂、抗炎、抗肿瘤、抗糖尿病并发症等作用[2-3]。葫芦巴的化学成分复杂，主要含有黄酮、皂苷、生物碱、油脂、有机酸、香豆素等[4]。因葫芦巴全株具香气，其提取物常用于烟草的加香工艺中，可抑制烟的辛辣刺激性，增添烟香，具有很强的调香潜力[5]。葫芦巴干燥成熟种子作为《中华人民共和国药典》收录的药食同源之品。不同产地的葫芦巴化学成分不尽相同，笔者选取安徽、山西、四川3个产地的葫芦巴药材，采用顶空固相微萃取法(headspace solid-phase micro-extraction，HS-SPME)，结合气相色谱-质谱联用仪(gas chromatograph-mass spectrometer，GC-MS)对胡芦巴中挥发性成分进行了分析研究，旨在了解不同产地胡芦巴挥发性成分，并为研究其在卷烟中的致香机制奠定基础。

1 仪器与试药

1.1 仪器 美国Hewlett-Packard公司6890/5973型气相-质谱-计算机联用仪；手动固相微萃取装置(德国IKA公司)；65 μm 聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(polydime-thylsiloxane/divinylbenzene，PDMS/DVB)萃取纤维头(美国Supelco公司)；15 mL顶空瓶(德国IKA公司)。

1.2 试药 3个不同产地(安徽、山西、四川)胡芦巴均由武汉黄鹤楼香精香料有限公司提供，经湖北中医药大学生药教研室陈科力教授鉴定为豆科植物胡芦巴(Trigonellafoenum-graecumL.)的干燥成熟种子。

2 方法与结果

2.1 SPME条件 称取胡芦巴2.00 g(经磨碎)，置于15 mL顶空瓶中，插入装有65 μm PDMS/DVB纤维头的手动进样器，80 ℃下平衡15 min，再伸出萃取头萃取25 min，取出，立即插入色谱仪进样口(温度230 ℃)中，解吸5 min[6]。

2.2 GC-MS分析条件

2.2.1 色谱条件 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱(50 m×0.2 mm，0.33 μm)；程序升温：初始温度30 ℃，保留4 min，以8 ℃·min-1升温至70 ℃，再以5 ℃·min-1升至100 ℃，最后以10 ℃·min-1升温至200 ℃，保留5 min；进样方式：不分流进样。

2.2.2 质谱条件 离子源：电子轰击离子源；离子源温度：230 ℃；四级杆温度：150 ℃；电子能量：70 eV；倍增管电压：1.2 kV；接口温度：280 ℃；荷质比(m/z)范围：35～550。

2.3 实验结果 3个不同产地的葫芦巴通过GC/MS分析，得到的总离子流色谱图，见图1，经化学工作站数据处理系统处理并对检索结果进行核对，3个不同产地葫芦巴挥发性成分共分离鉴定出31种。用面积归一化法进行定量，各产地胡芦巴挥发性化学成分分析结果见表1。

3 讨论

采用顶空固相微萃取结合气质联用法对不同产地胡芦巴药材有效成分进行了分析，结果显示3个产地胡芦巴中一共分离鉴定出31种化学成分，其中仅有惕各醛、惕各醇、正己醛、正己醇、2-正戊基呋喃5种共性成分，化合物类型主要包括醛类、酚类、烷类、醇类等。不同产地胡芦巴药材所含成分差异较大，可能是由于产地的土壤、气候、海拔、植物生境等条件不同，使植物次生代谢过程存在差异。对比不同产地胡芦巴挥发性化学成分及含量的异同，对于探讨胡芦巴药材的品质与生态环境之间的规律具有重要意义。

葫芦巴提取物作为食用香料应用于食品行业及烟草的加香工艺中，其应用潜力巨大，本研究通过比较分析3个不同产地葫芦巴挥发性成分及其含量，为后期葫芦巴挥发性成分研究及应用奠定基础。

A.安徽产胡芦巴；B.山西产胡芦巴；C.四川产胡芦巴

峰号保留时间/min中文名英文名分子式相对百分含量/%安徽山西四川10.73二甲基硫醚dimethylsulfideC2H6S12.4……20.99仲丁醇2-butanolC4H10O4.48…3.1931.53乙基乙烯基甲醇ethylvinylcarbinolC5H10O……2.0442.24惕各醛2-butenal,2-methylC5H8O10.511.824.0652.81正戊醇1-pentanolC5H12O5.92…4.4962.93惕各醇tiglicalcoholC5H10O19.124.3819.1873.48正己醛hexanalC6H12O7.048.881.8485.85正己醇1-hexanolC6H14O24.734.6332.6196.732-庚醇2-heptanolC7H16O……0.95107.07乙酸戊酯bananaoilC7H14O2……1.69117.30梨醇酯prenylacetateC7H14O2……2.03128.681-辛烯-3-醇1-octen-3-olC8H16O——1.85138.842-正戊基呋喃furan,2-pentylC9H14O2.361.433.48149.011,3-二甲基-1-环己烯1,3-dimethyl-1-cyclohexeneC8H14……3.20159.45乙酸己酯hexylacetateC8H16O2……2.42169.74正己酸hexanoicacidC6H12O2…10.96…179.86异辛醇1-hexanol,2-ethylC8H18O…1.08…1810.36丙位己内酯4-hexanolideC6H10O2……1.461910.592-甲基-3-丁烯-2-醇2-methyl-3-buten-2-olC5H10O……3.142011.63壬醛nonanalC9H18O…4.94…2112.07千里酸乙酯2-butenoicacid,3-methyl-,ethylesterC7H12O2…10.23…2213.43萘naphthaleneC10H8…1.82…2314.21癸醛decanalC10H20O…1.02…2416.13黄樟素1,3-benzodioxole,5-(2-propenyl)C10H10O2…2.39…2517.002-蒈烯2-careneC10H16……0.722617.503-丙烯基-愈创木酚guaiacol,3-allyl-(6CI)C10H12O2…5.26…2718.15正十四烷tetradecaneC14H30…2.64…2818.28甲基丁香酚benzene,1,2-dimethoxy-4-(2-propenyl)C11H14O2…2.05…2919.591-石竹烯caryophylleneC15H245.05……3019.60正十五烷pentadecaneC15H32…2.41…3120.88正十六烷hexadecaneC16H34…1.45…

…：未检测

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京：中国医药科技出版社，2010：225-226.

[2] 魏友霞，李选社，封卫毅，等.葫芦巴种子提取物对糖尿病大鼠的影响[J].中成药，2007，29(3)：450-451.

[3] 安福丽，张仲，陈贵银，等.中药胡芦巴的药理作用研究进展[J].中国药业，2010，19(4)：63-64.

[4] 荆宇.葫芦巴化学成分的研究[D].沈阳：辽宁中医学院，2004：1-10.

[5] 任晓锋，朱文静，马海乐，等.胡芦巴籽中特征性香味成分分析[J].天然产物研究与开发，2010，22(6)：1065-1068.

[6] 董丽，蔡凌霜，朱书奎，等.固相微萃取与气相色谱/质谱法联用分析葫芦巴浸膏的挥发性成分[J].武汉大学学报(理学版)，2004，50(2)：151-156.

DOI 10.3870/yydb.2015.05.027

2014-01-22

2014-03-21

陈灵(1985-)，女，湖北武汉人，药师，硕士，研究方向：中药与天然药物化学。电话：(0)13886062006，E-mail：57776228@qq.com。

邓昌波(1956-)，男，湖北武汉人，主管药师，研究方向：天然药物化学。电话：(0)13986002673，E-mail：695304258@qq.com。

R282.71；R284

B

1004-0781(2015)05-0667-03