某地区表层土壤重金属分布特征研究

缪乃俊++曹艳+陈剑钊++胡伶偲++张丹

摘 要 对某区采用网格布点法设置16个采样点进行取样，用微波消解法对土壤进行消解，准确度高，通常取很少量即可达到分析的灵敏度[1]。微波消解操作简便，在用电感耦合等离子体发射光谱法[2]检测土壤重金属含量，结果较为可靠。

关键词 土壤重金属；检测；ICP-AES；微波消解

中图分类号：X833；X825 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2015）12-025-02

土壤是动物和植物的家，是人类赖以生存的主要条件之一。随着工业污染的加剧和农用化学物质的增加，重金属污染日益严重。重金属是一种不能为土壤微生物所分解的污染物，它对土壤的污染基本上是一个不可逆转的过程，很难被恢复。不仅造成大面积的土地污染，导致土壤退化，植被破坏，还通过食物链途径而危及人类的健康[3]。因此，近年来，对重金属污染的治理也越来越被重视，对重金属的检测也得到迅速的发展。本文采用微波消解法对土壤样品进行消解，然后用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的铬、铅、镉、砷、汞，效果比较好。

1 材料与方法

1.1 仪器

WX-4000 微波快速消解系统、电感耦合等离子体发射光谱仪、电热板、常用玻璃仪器

1.2 试剂和标准溶液

试剂：所用试剂为盐酸（HCl），硝酸（HNO3），氢氟酸（HF），1∶1的硝酸溶液，所用试剂均为优级纯；实验室用水为去离子水。标准液：Cr、Pb、Cd、As、Hg，并将其逐级稀释至标准使用溶液备用。

1.3 样品的采集与处理

对某区采用网格布点法，共设16个点，每点设5个采样点，采样深度为20 cm的土壤，对各点采集的土壤混合均匀且挑出石块、砖块、树叶等，装入棕色瓶中贴上标签。采集完后，将土壤平铺在干净的纸上，摊成薄薄的一层放在阴凉干燥处通风进行风干，经常翻动，加速干燥。将风干后的样品进行研磨，使其全部通过100目尼龙筛，所得样品用于重金属分析。

1.4 土壤样品消解

准确称取土壤样品0.1 g（精确到0.000 1 g）于聚四氟乙烯消解罐中，分别加入5.00 mL HNO3，2.00 mL HCl和2.00 mL HF，摇匀，在室温下放置0.5 h。将聚四氯乙烯消解罐套上套筒，盖紧罐盖，放入框架中，旋紧顶螺丝，放入WX-4000微波消解仪系统中。设置好仪器中工作参数，待主控罐压力降到0.5 MPa、温度降到80 ℃以下时取出消解罐。将消解液转移至烧杯内，在电热板上加热至冒浓密白烟，等到烧杯内的溶液呈可滚动珠状，用1∶1硝酸1.00 mL使其残渣温热溶解。用0.45μm的纤维滤膜，将溶液转移至50 mL的容量瓶中定容。

1.5 样品测定

根据标准溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定样品中的铬、铅、镉、砷、汞5种重金属含量。

2 结果和分析

2.1 微波消解条件确定

采用微波消解仪消解土壤样品，具体工作程序确定为3步，如表1所示[4]。

表1 微波消解程序

操作步骤 温度/℃ 压力/Mpa 时间/min 功率/W

1 140 10 4 800

2 170 18 4 800

3 200 25 5 800

2.2 试样分析

用本文所采用的仪器及方法，测定某区16批次土壤样品中的铬、铅、镉、砷、汞五种重金属含量。现把其中的8个样品的分析结果列于表2。

表 2 土壤样品重金属含量/（mg/kg）

土样 铬 （Cr） 铅（Pb） 镉（Cd） 砷（As） 汞（Hg）

01 132 18.2 0.07 3.9 0.25

02 22.2 169 0.27 6.1 0.07

03 18.9 18.6 0.08 3.4 0.12

04 19.4 16.1 0.07 4.1 0.13

05 27.0 22.8 0.22 9.5 0.17

06 35.5 26.2 0.42 8.4 0.12

07 24.0 22.4 0.13 6.3 0.27

08 29.7 23.4 0.11 8.3 0.09

测定结果显示，8个采样点中编号03、04的样品含重金属含量较少。样品1重金属铬的含量远远超过其他土壤。样品2中铅的含量远大于其他土壤。样品5和8中砷的含量较其他样品多一点但都小于国家一级标准。而样品2、5、6中的镉含量略多。对于汞，样品1、5和7含量较多。根据土壤环境质量标准GB 15618-1995中的三级标准值，仅对于这5种重金属，样品3、4、8可作为一级，其余为二级。

3 结果与讨论

使用微波消解法来消解土壤样品，消化样品能力强、速度快，使用的化学试剂较少，金属元素也不易挥发损失，造成的污染小。大大提高了测定的准确性。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，是土壤污染中重金属检测的理想方法。本实验中所分析的8个采样点中，铬、铅、镉、砷、汞重金属含量只有3个点是均小于土壤自然背景值（土壤环境质量标准GB 15618-1995），应引起重视。

参考文献

[1]周赛春，韦菲菲，曾平龙.土壤消解方法的对比和研究[J].分析化学，2009，37（1）：26-27.

[2]庞晓辉，李亚龙，王桂军.ICP-AES法测定镍镧合金中Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb和Zr元素[J].分析仪器，2014（4）：60-63.

[3]李兵.土壤中重金属的污染与危害[J].金属世界，2005（5）：43，53.

[4]王京文，徐文.土壤样品中重金属消解方法的探讨[J].浙江农业科学，2007（2）：223-225.

（责任编辑：刘昀）