浅谈实验室精馏装置构建与操作

巩景平,柳显宾（烟台国邦化工机械科技有限公司,山东 烟台264000）

浅谈实验室精馏装置构建与操作

巩景平,柳显宾
（烟台国邦化工机械科技有限公司,山东 烟台264000）

摘 要：实验室精馏是为化工、医药工业、石油炼制、农林化工等多产业提供新技术研发、数据模拟、工艺验证等服务的。本文着重介绍实验室精馏实验的装置选型与操作注意事项。

关键词：精馏实验；精馏装置；精馏操作

1　前言

精馏是实现液液分离的重要方法，而精馏塔是实现其分离的主要单元。精馏是利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物分离的方法。

实验室的精馏塔多用玻璃或不锈钢制成。其中最常用的是玻璃精馏塔。玻璃精馏塔的主要部件塔釜、精馏柱、精馏头和冷凝器均可由玻璃材料制成。一般接口选用磨砂口，这样可以尽量保持整个装置的密封性。常用玻璃精馏柱一般直径为30mm，柱高为0.3米～1.6米不等。精馏柱内装有填料，以提高分离效果。

2　精馏装置的选择

（1）精馏塔釜的选择。一般可以选择1000ml的三口烧瓶或四口烧瓶，瓶中心的主颈用来连接精馏塔柱，支颈用来连接测温套管或其他元件。如果实验要精馏的物料为易燃易爆的物质，可以通过支颈向塔釜内通上小量的氮气，保证塔内没有空气即可，气量不能太大以免影响实验的稳定；如果系统需要真空操作，也可以用来连接真空系统。如果需要精馏的物质在原料中含量较低，可以根据实际情况选择较大的烧瓶。

（2）精馏塔柱的选择。如果要求分离的物料沸点相差较小，可以选择相对较高的精馏塔柱，如果要求分离的物料比较容易分开，且要求分离的程度不是太高，就可以选择相对较低的精馏塔柱。

（3）回流头的选择。一般情况下采用的是外回流头，内回流使用较少。如果采出的物料是不相溶的共沸物，可以选择分相回流头，塔顶冷凝液在分相口越积越多，当分相口充满冷凝液后，上层液回流至塔内，下层液在分相口聚集，下层液越积越多，当达到一定的量后，将下层液采出，如此反复收集即可将两种共沸物分开。

（4）填料的选择。填料有很多种类型，实验室一般常用的类型有玻璃弹簧填料、θ环填料、三角螺旋环填料、丝网填料等。如果要做酸性较强的实验，要选用玻璃弹簧填料。如果是非强酸性物料，提纯要求较高，且要分离的两种或几种物质沸点较接近，可以选择三角螺旋环填料，三角环填料相对的有较大的比表面积，但是这种填料不适于处理黏度较大、易聚合的物料。θ环填料比玻璃弹簧填料比表面积相对较大，比三角螺旋填料比表面积相对要小，是实验室中比较理想的一种填料。

3　精馏实验操作步骤及注意事项

（1）选好实验装置以后，将实验装置连接起来，连接处一定要涂抹凡士林以保证其密封性良好，连接处最好缠上生胶带，以防连接处温度变化，使得连接处粘连在一起。装好实验装置后要进行充压测漏，压力不要太高，微正压能查出漏点即可。

（2）给精馏塔柱加上伴热和保温。由于塔内的温度大于外界温度，就会造成塔内气相的冷凝，这样轻则会导致塔的效率下降，重则会导致塔顶无法采出产品。加上保温和伴热就会减小塔内温度与外界温度的温差，提高塔的效率。

（3）给塔顶冷凝器通上循环水。对于常压操作的实验，可以将塔顶冷凝器上的放空口打开，保持塔内常压；对于危险或有毒介质需要常压操作的实验，可以将塔顶冷凝器的放空口用管线引至室外，然后用能与其相溶的毒性相对较小的物料或水进行液封，液封槽放空保持系统常压；对于需要真空操作的实验，将塔顶冷凝器的放空口和接收罐的放空口与抽真空装置进行连接。

（4）向塔釜内加入一定量的物料，密封好塔釜加料口后，开始给塔釜加热。可以用电加热套或恒温油浴锅加热。加热的过程中注意观察塔釜的情况，如出现暴沸现象，立即减小加热量，或直接停止加热，直至塔釜物料平稳沸腾，再接着进行加热，一定要控制好加热量，使得塔釜的物料一直处于均匀沸腾的状态，防止出现液沫夹带现象和漏液现象，并保证塔顶的冷凝液量一直处于稳定的状态，且不会出现塔泛现象。

（5）塔顶有冷凝液后要进行全回流操作，目的是为了富集轻组分，尽量使轻组分的含量达到最高，待塔顶温度趋于稳定，轻组分富集的差不多以后进行采出，一般全回流的时间要在半个小时以上，全回流时间太长轻组分还不能富集，只能说明这种组分不易分离出来，只能考虑用别的方式进行精馏，比方说共沸精馏，萃取精馏等。

（6）全回流状态（塔顶温度、塔釜温度、回流量等）趋于稳定后，以较大的回流比采出前馏分，使得前馏分的含量尽量能够富集，随着塔顶的采出，产品含量越来越高，此时可以再次进行全回流一段时间，将前馏分富集后，采出过渡馏分，也可以通过调大回流比以提高低沸物的含量采出过渡馏分。

（7）采出合格产品后，可以逐渐调小回流比，并对每个回流比状态下采出的产品进行多次测样分析，直至塔顶采出的样品不合格时，停止采出，进行全回流一段时间，然后将回流比调至塔顶采出样品合格的最小回流比，再以这个最小回流比将大部分的物料采出。

（8）待塔顶采出的物料不合格，或者塔釜温度上升，塔釜内几乎没有物料，或者塔顶温度下降，几乎没有采出时，停止加热，停止采出。

（9）若需要蒸出的物料不止一种，需要将低沸点的物料采完后，再进行全回流半个小时以上，然后以较大的回流比采出过渡馏分，直至过渡馏分采完后，再按采出低沸点物料的方法，将回流比逐渐调小，直至调到最小回流比，然后以此回流比将第二种物料进行采出。依此类推，直至物料全部采完。

（10）实验完成后，对实验进行总结，对物料进行衡算，计算产品收率，并写出实验报告。

4　总结

实验室精馏具有设备简单、一塔多用、操作灵活等优点，可以根据不同物料、不同工艺条件调整装置规格，设备投资小，是新产品研发、产品小试、教学等方面不可缺少的基础设施。

参考文献：

[1]夏清,陈常贵.化工原理[Z].2005(01).