水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油

王文基,张震芳（.郑州在田农业科学技术研究院;　.鸿富锦精密电子（郑州）有限公司　,郑州　450000）

水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油

王文基1,张震芳2
（1.郑州在田农业科学技术研究院;2.鸿富锦精密电子（郑州）有限公司,郑州450000）

本试验通过采用不同的浸泡提取液开展云木香挥发油的提取工作，根据试验的结果发现，饱和氯化钠溶液提取可以得到较好的结果，最高可以达到3.80%。在得到上述结果的基础上，进行了5个不同的粉碎度、加水量倍数、浸泡时间和蒸馏时间的单因素试验，优化出最佳工艺条件分别为60-80目、12倍、9h和 10h，此项试验结果可以为云木香挥发油的提取工作提供理论依据。

云木香；水蒸气蒸馏法；挥发油

1　引言

云木香为多年生草本，高1.5-2米，花期5-8月，果期9-10月，其中含有丰富的活性成分，具有较高的应用价值[1]，因此开展云木香挥发油提取的试验研究就显得极为重要。目前关于药材中挥发油的提取方法很多，本文主要是采用水蒸气蒸馏法开展云木香中挥发油的提取工作，找出最佳工艺条件。

2　材料和方法

2.1试验材料

试验所用云木香样品采自于云南省，拉丁学名为Saussurea costus(Falc.)Lipsch。样品自然阴干，密封，阴凉干燥处存放备用。

2.2试验设计

（1）取云木香样品50g，采取不同浸泡液提取云木香中的挥发油，对比两条件下的提取率。

（2）单因素试验。按照表1设计的试验要求进行提取试验，计算挥发油得率。

表1　单因素试验设计

2.3试验方法

（1）云木香挥发油的提取[2]。取云木香0.05kg置于2L圆底烧瓶中，参照中国药典2000版[3]加入饱和氯化钠溶液，连接上挥发油测定器，圆底烧瓶放在电热套上，准备就绪即可开展试验。

（2）挥发油的收集和称量[2]。水蒸气蒸馏法提取所得挥发油加入到石油醚中充分溶解，将其收集后，放入旋转蒸发器中进行蒸发处理，去除石油醚把挥发油样品放入真空干燥箱干燥8h取出称重。

2.4挥发油得率的计算[2]

挥发油得率=提取得到的挥发油重量/云木香样品的重量×100%。

3　结果与分析

3.1不同浸泡液对云木香挥发油提取效果的影响

称取粉碎云木香0.05kg，首先加入到0.7L饱和氯化钠溶液中，浸泡时间为5h，蒸馏时间为7h时，进行挥发油提取试验，待提取结束计算挥发油得率；然后，再称取粉碎云木香0.05kg，加入到0.7L蒸馏水中，浸泡时间和蒸馏时间同上，进行挥发油提取试验，待提取结束计算挥发油得率。由表1得出，饱和氯化钠浸泡后的得油率较蒸馏水浸泡后的得油率要高，基于此，以下试验在饱和氯化钠溶液中开展挥发油提取试验。

3.2粉碎度对云木香挥发油提取效果的影响

根据扩散定律：药材粉碎度愈细，浸出效果愈好，成分得率愈高[3]。中国药典规定，提取药材中挥发油的含量，最好是要进行粉碎，这样可以破坏药材的组织结构，更加利于挥发油的蒸出[4]。基于上述理论，在加水量为12倍，浸泡时间为5h，蒸馏时间为7h条件下进行20-40目、40-60目、60-80目、80-100目、100-120目不同粉碎度的5次试验。由图1可以看出，云木香挥发油的得率在60-80目之前呈现递增的现象，超60-80目后，提取率急剧下降，由此可以表明在60-80目这个粉碎度提取得到的挥发油含量最大。原因是粉碎度过大，在加温过程会产生很多泡沫，溶液爆沸，不利于挥发油的提取所致。

表2　不同浸泡液对云木香挥发油得率的影响

3.3 不同加水量对云木香挥发油提取效果的影响

在粉碎度60-80目，浸泡时间为5h，蒸馏时间为7h的条件下不同加水量的提取试验。由图2可以看出，随着加水量倍数的提高，挥发油的得率呈现倒V型的变化趋势，且在加水量为12倍时得率最高。原因是随着加水量增大，在沸腾时容易溢出，导致挥发油得率下降。

3.4 不同浸泡时间对云木香挥发油得率的影响

浸泡理论认为浸泡可使植物细胞间隙变大，组织细胞充分膨胀，加速细胞内、外液动态交换而有利于挥发油的提取[5]。在粉碎度60-80目，加水量为12倍，蒸馏时间为7h下进行不同浸泡时间的挥发油提取试验，旨在寻找浸泡时间对挥发油得率的影响，找出最佳浸泡时间。由图3可以看出，随着浸泡时间的延长得油率变化的趋势不是很明显，但是在9h时达到了3.67%，之后11h为3.68%、13h为3.67%，可以看出在9h时后挥发油的得率基本维持不变，因此确定在9h时为此次研究需找的最佳浸泡时间。

3.5 不同蒸馏时间对云木香挥发油得率的影响

在粉碎度为60-80目，加水量为12倍，浸泡时间为5h的条件下进行不同浸泡时间的挥发油的提取试验。如图4所示提取过程中可以看山，在10h时挥发油的得率最高，后来随着蒸馏时间的增加，挥发油得率增幅减缓，虽然在10h后挥发油得率也有一定程度的增加，但从节能方面来考虑，得率提高意义不大，故在10h时即为最佳。

4　结论

综合以上试验结果可以看出，采用饱和氯化钠溶液浸泡提取得到的挥发油含量较蒸馏水浸泡得到的挥发油含量要高。在此试验结论得到以后，进行了5个不同的粉碎度、加水量倍数、浸泡时间和蒸馏时间的单因素试验，最终得出在粉碎度为60-80目、加水量为12倍、浸泡时间为9h、蒸馏时间为10h时挥发油得率最高，因此为最佳工艺提取条件。

[1]杨辉,谢金伦,孙汉董.云木香化学成分及药理作用研究概况[J].天然产物研究与开发,1998,(02):90-98.

[2]张迪.杭白菊挥发油的提取及其在卷烟加香中的应用研究[D].河南农业大学,2011.

[3]张兆旺.中药药剂学第l版[M].北京:中国中医药出版社,2003:971.

[4]陈有根,王汉章,黄敏等．关于《中国药典》挥发油测定方法的商榷[J].时珍国医国药,1998,9(04):344．

[5]姜同川.正交试验设计[M].山东:山东科学技术出版社,1985．