柠檬酸钠为掩蔽剂测定高盐水中氨氮的方法

李奇焕 黄永顺 成文辉

摘要：验证以柠檬酸钠做掩蔽剂，测定高盐份水中氨氮的方法。该方法操作简便，空白值，检出限，精密度，准确度均满足氨氮测定要求。

关键词：柠檬酸钠；纳氏试剂；高盐；氨氮

Abstract：This paper is aiming to verify the method of determining ammonia nitrogen in high salinity with sodium citrate as the masking agent whose operation is easy and blank value， detection limit， precision， accuracy meets the determination demand pretty well.

Keywords：sodium citrate；nessler；high salinity； ammonia nitrogen

1.前言

氨氮是环境水质评价的一个重要指标，也是实验室分析的一个常规项目。常用的方法有蒸馏中和滴定法，纳氏试剂法，水杨酸法等，其中纳氏试剂法作为一种经典方法被广泛使用。然而纳氏试剂法容易受到水中钙、镁、铁等金属离子影响。通常采用酒石酸钾钠掩蔽和蒸馏法来解决。但是，纳氏试剂法测定时，金属离子（尤其是钙、镁）含量高时和酒石酸钾钠含杂质较多时会出现反络合现象产生沉淀，造成无法测定；蒸馏法对于低浓度试样测定耗时多且准确度不是很理想。通过实验发现柠檬酸钠对于含盐（钙等）含量较高水样的适用性比较强。下面对柠檬酸钠为掩蔽剂测定高盐分水样中氨氮的方法及结果进行分析。

2.实验方法

2.1主要试剂和仪器

纳氏试剂[1]；酒石酸钾钠溶液[1]；柠檬酸钠（480g/L）：称取24g柠檬酸钠溶于100ml水中，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液5ml，加入防爆沸石煮沸，冷却定容至100ml，存于聚乙烯瓶；氯化铵标液[1]（含氮10ug/ml）；10%硫酸锌溶液[1]，超纯水。

上海精科722N可见分光光度计。

2.2 实验方法

标曲绘制：取氯化铵标液0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml于50ml比色管中，定容，加入掩蔽剂1ml，纳氏试剂1.5ml，混匀，10分钟后，以2cm比色皿，水为参比，测定吸光度計算标准曲线方程。

样品测定：取适当样品，加入10%硫酸锌溶液1ml，用氢氧化钠调节PH10.5左右，定容抽滤；取适当抽滤后样品，参照上述方法，测定吸光度，通过标准曲线方程计算出含量。

3.结果分析及讨论

3.1空白验证

取空白水样，按照样品操作步骤，以柠檬酸钠为掩蔽剂，做空白实验7组，测定吸光度。见表一：

通过表一可以看出多次测定空白吸光度能保证低于0.030[1]。

3.2标准曲线

以柠檬酸钠为掩蔽剂，测定吸光值，计算标曲回归方程。见表二：

通过表二可以看出标曲方程相关系数为0.9999，满足分光法测定需求。

3.3检出限

取7组0.1mg/L浓度试样，按照样品操作步骤，以柠檬酸钠为掩蔽剂，测定。结果见表三：

通过表三可以看出方法检出限为0.022mg/L小于标准检出限0.025mg/L。

3.4试样测定及精密度回收率验证

取水样（可溶性总固体1.25×105mg/L，钙1.49×104mg/L，镁0.376mg/L，氯离子6.64×104mg/L，硫酸根648mg/L），分别以酒石酸钾钠和柠檬酸钠为掩蔽剂测定试样。水样加入实验室存用的酒石酸钾钠后出现白色沉淀，加入柠檬酸钠后正常。以柠檬酸钠为掩蔽剂测定。结果见表四：

通过表四可以看出，柠檬酸钠为掩蔽剂时，试样测定中RSD%0.4-0.8精密度稳定，回收率99.8%准确度可靠。

4.结论

通过上述实验可以看出柠檬酸钠为掩蔽剂测定氨氮，空白，回收率，精密度，检出限，可以满足标准中对氨氮测定的需求。

在对高盐分（钙较高）试样的测定中，柠檬酸钠为掩蔽剂时反应过程正常，结果稳定，加标回收率99.8%测定准确度可靠。

参考文献：

[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.《水和废水监测分析方法》（第四版 增补版）。北京.中国环境出版社，2002，277-281

[2]化学工业出版社 材料科学与工程出版中心 夏玉宇 主编《化验员实用手册》 第二版。北京.化学工业出版社，2004.11，101-103

[3]HJ 168-2010 《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》