原子吸收法测定化妆品中铅含量条件探讨

张丽萍 王毅 脱锐

摘 要：化妆品中的铅是有毒重金属元素之一，当人体内摄入过量铅后，会对血液循环、神经、消化和泌尿系统产生毒性效应，甚至出现智力下降。因此，化妆品中铅含量的测定非常重要。采用原子吸收分光光度计测定铅含量方便快捷，但是受一些检测条件制约。使用北京普析通用TAS-990型号原子吸收分光光度计，针对化妆品中铅含量测定条件进行了探讨。经试验分析验证，元素灯选择波长283.3 nm，工作电流确定2 mA，燃烧器高度选择5 mm，谱带宽选择0.4 nm为最适宜工作条件。

关 键 词：化妆品； 原子吸收； 铅含量

中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）07-1624-02

Determination of Lead Content in

Cosmetics by Atomic Absorption Spectrometry

ZHANG Li-ping，WANG Yi，TUO Rui

（Shenyang Chemistry Industry School，Lioaning Shenyang 110022，China）

Abstract： Lead is one of toxic heavy metals in cosmetics. When the human body takes excessive amount of lead， it will cause toxic effect to blood circulation， nervous， digestive and urinary system， even mental decline. Therefore， determination of lead in cosmetics is very important. The atomic absorption spectrophotometer is convenient for determining lead content， but its application is also constrained by a number of test conditions. In this paper， Beijing Purkinje General TAS-990 type atomic absorption spectrophotometer was used to determine the lead content in cosmetics， suitable experimental conditions were obtained as follows： wavelength 283.3 nm for elements lamps， the operating current 2 mA， burner height 5 mm， spectral bandwidth 0.4 nm.

Key words： Cosmetics；Atomic absorption；Lead content

近年来，伴随着经济的发展，人民生活水平的提高，化妆品已成为人们日常生活中必不可少的护肤和美容用品，与人们的生活息息相关。化妆品中重金属元素尤其是有毒重金属元素的含量超标问题成为当前热门话题。铅就是有毒重金属元素之一，当人体内摄入过量铅后，会对血液循环、神经、消化和泌尿系统产生毒性效应，甚至出现智力下降，尤其是小孩铅中毒后会严重影响智力，孩子长大以后的智商可能会比正常情况低20%左右[1]。化妆品中的重金属来源于生产原料，以及生产包装过程中混入的环境杂质。因此，化妆品中铅含量的测定非常重要。

1 实验部分

1.1 实验仪器

北京普析通用AFG型原子吸收分光光度计TAS-990；器皿清洗干净后在30%硝酸中浸泡48 h，以消除其他金属元素干扰，然后用蒸馏水冲洗备用。

1.2 试样

市购亮白保湿粉底霜。

1.3 试验过程

1.3.1 试样的处理（干法碳化）

用天平准确称取1.000 0 g试样放入瓷坩埚中，在通风厨中用高温电炉子加热，至挥发性的分解产物逸出。之后将试样转移至马弗炉中继续加热（550±25）℃灼烧直至灰化完全。试样灰化后冷却至室温，用15 mL硝酸溶液 （浓度为1V+1V）将灰分转移到150 mL烧杯中，置电炉（或者电热板）上小心加热至完全溶解，冷却至室温，转移至250 mL容量瓶中定容，摇匀。

1.3.2 试验仪器准备[2]

按TAS-990原子吸收分光光度计仪器使用说明书进行安装、设置、选择、调试 。

1.3.3 标准曲线的绘制

（1） 标准溶液配制

移取10.00 mL铅标准溶液于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1V+100V）稀释到刻度，摇匀即为100 mg/L铅标准溶液。

取3个干燥洁净的100 mL容量瓶，用刻度吸管吸取上述溶液，分别为1.00、2.00、3.00 mL，然后用硝酸溶液（1V+100V）稀释至刻度并摇匀，制备出铅标准溶液，应确保标准溶液的浓度范围覆盖被测铅试液的含量。

標准溶液空白溶液：硝酸溶液（1V+100V）。

（2） 标准工作曲线的绘制

以空白溶液为零点，按照浓度由低到高顺序依次吸取系列标准溶液至火焰上，分别测定其吸光度。以浓度为横坐标，校正后的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，见图1。每1次测定后须吸水，清洗燃烧器。

曲线相关性达0.999以上方可进行测试。否则调节仪器、配制标准溶液，重新测定。

图1 工作曲线

Fig.1 Measuring graph

1.3.4 试样测定

将溶解好的试样吸入至火焰上，分别测定其吸光度。通过标准工作曲线查溶液浓度，按下述公式计算铅含量。

式中：W —化妝品中铅含量，mg/kg；

—测定的试样溶液浓度，μg/mL；

V —试样溶解稀释的体积，mL；

m —试样质量，mg。

2 试验条件探讨

原子吸收光谱法中铅含量测定常用的分析线为：216.70或283.31，283.31 nm时铅的光度较强[3]。因此，选择波长283.3 nm分析线进行测定。

2.1 工作电流对测定结果的影响

在其他条件不变，改变灯电流测量结果见表1。通过以上数据可见，灯电流1 mA时吸光度波动较大，2～4 mA基本持平。本着保持稳定的情况下尽可能选用较低的工作电流原则，在试验过程中选用2 mA工作电流。

表1 不同灯电流下测定的吸光度

Table 1 Absorbance under different lamp current

灯电流I / mA A1 A2 A3 A4 A5

1 0.017 0.015 0.017 0.019 0.020

2 0.015 0.016 0.015 0.015 0.016

3 0.013 0.015 0.016 0.016 0.015

4 0.016 0.015 0.015 0.015 0.015

2.2 燃烧器高度对测定结果的影响

在其他条件固定不变，改变燃烧器高度的情况下测定结果见图2。通过比较可见燃烧器高度选择5 mm是最佳实验条件。

图2 燃烧器高度对吸光度的影响

Fig.2 Impact of burner height on absorbance

2.3 狭缝宽度对测定结果的影响

TAS-990 原子吸收分光光度计 的狭缝即光谱带宽有5个选项， 在其他条件固定不变，改变光谱带宽的测定结果见表2。

表2 狭缝宽度的影响

Table 2 Impact of the widths of slit

光谱带宽/nm 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0

吸光度A 0.019 0.019 0.020 0.013 0.014

因此，选择光谱带宽选择0.4 nm作为最佳工作条件。

3 结 论

使用TAS-990 原子吸收分光光度计测定化妆品中铅含量的工作条件：元素灯选择波长283.3 nm，工作电流确定2 mA，燃烧器高度选择5 mm，谱带宽选择0.4 nm为最适宜工作条件。

参考文献：

[1]邵坚，等. 化妆品中铅含量及污染分析[J]. 日用化学品科学， 2011 （7）： 30-32.

[2] 王毅. 国产原子吸收分光光度计测定硫化橡胶钴含量[J]. 当代化工， 2014（9）： 1900-1902.

[3] 王秀銮，等.大气污染监测方法[M]. 北京：化工出版社，1984：655.