自动喷淋清洗抽滤装置的开发与应用

叶翔宇++韩高锋++赵金华

摘要：

基于标准GB/T 2910—2009《纺织品 定量化学分析》要求，自主设计开发了一台自动喷淋清洗抽滤装置，并以纤维素纤维/聚酯纤维两组分混合织物为典型样品，比较了自动装置与人工操作在数据可靠性、效率等方面的差异。结果表明，利用自动装置测得的纤维含量，相较标准方法数据偏差在1%以内，可满足检测要求，同时可将效率提高4倍。

关键词：纤维含量；定量化学分析；清洗抽滤装置

1 引言

纺织品中纤维成分含量，是评价纺织品质量的主要指标，我国强制性标准GB 5296.4—2012《消费品使用说明 纺织品和服装使用说明》中明确规定在国内销售的纺织品和服装应明示采用原料的成分和含量。国家质检总局、国标委专门颁布了针对纺织纤维成分和含量的国家标准——GB/T 29862—2013《纺织品 纤维含量的标识》，该标准规定了纺织品纤维成分含量的标注原则、表示方法、允许偏差及标识符合性判定规则，所有在国内销售的纺织品，其纤维成分含量的标注都必须符合该标准的要求。监督检验、工商抽检、客户委托等均大量涉及纤维成分含量检测项目，每年纤维定性/定量项目批次占我院检测业务总量的60%以上。

国家标准规定纤维含量应以该纤维占产品纤维总量的质量百分率表示。目前使用最为广泛的纤维含量定量检测方法为化学溶解法（GB/T 2910.1—2009/ISO 1833.1：2006《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》），其基本原理和过程为：混合物的组分经显微镜观察法、燃烧法、中红外光谱法等快速鉴别后，选择适当的试剂将已知干燥质量的混合物在一定条件下溶解，然后在过滤坩埚上清洗抽滤去除溶解组分，将残留物烘干称重，用修正后的质量计算其占混合物中的质量百分率[1]。

目前清洗抽滤过程多在抽滤瓶上进行，纯手工操作，在具体实施过程中，我们发现主要存在如下问题：手动倾倒清洗液来洗涤，不仅清洗液消耗量大，有时对样品清洗效果却不甚理想；用真空泵抽吸排液过程中需选用不同清洗液，如果不更换抽滤瓶，则产生大量废液，无法有效回收，抽滤瓶体积有限，需经常倾倒废液；如果更换抽滤瓶来收集不同清洗废液，则要经常插拔抽气管道，费时费力；操作效率较低，样品批次较多时需多人操作。针对现有方法存在的问题，我们设计开发了一台将清洗、抽滤步骤集成在一起的自动装置。

2 装置设计开发

装置设计草图如图1所示，将清洗喷淋组件、过滤组件、抽真空组件、废液收集组件和电机控制组件等不同组件集成为自动喷淋清洗抽滤装置。

针对清洗液使用量大及清洗效果不理想的问题，采用喷淋方式对样品进行清洗，清洗液喷淋具有一定冲击力，用量较省，可将样品充分洗涤，同时每组喷淋管道独立控制，通过隔膜泵可输送不同清洗液。

针对抽滤过程问题，装置的过滤组件包括12个样品装载工位转盘，每个工位可放置一个过滤坩埚，转盘与步进电机相连，通过电机控制系统和气压传动实现步进转动，达到测试样品自动到达不同喷淋头的目的。抽真空组件可对12个工位同时进行抽滤，提高效率。

针对废液收集和回收问题，抽真空管道设有单向阀，在抽气过程中密闭形成真空差抽排清洗液，停止抽气后单向阀松开，废液通过废液收集管道流出至废液罐，实现废液自动收集。废液收集组件独立收集不同清洗废液，同一喷淋管道上产生的废液收集到同一废液瓶中，对可重复使用的清洗液进行循环利用。

电机控制系统采用PLC方式，根据样品情况，可设置样品装载工位转盘的旋转速度、等待时间、真空泵的抽气以及清洗液的清洗时间以及清洗液隔膜泵输送开关等，可以手动控制或者连续自动运行两种操作模式使用。

图2为自动清洗抽滤装置实物正面照片。装置可实现样品自动旋转、不同清洗液自动喷淋清洗、自动抽滤、废液分别收集和循环利用等功能。

3 装置应用

将自动清洗抽滤装置应用到检测实践中，与手工操作的方法首先进行数据准确性比较。选取预先定性的10个不同批次纤维素纤维/聚酯纤维两组分混合织物为典型样品，每批次选取两块平行样，依据标准GB/T 2910.11—2009/ISO 1833.11—2006《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》要求进行测试[2]，聚酯纤维质量修正d=1.0，试验数据如表1所示。从实测结果看，采用手工操作和自动清洗抽滤设备得到的聚酯纤维含量数据平行性好，两种方法得到的平均值数据偏差均在1%之内，能够满足检测要求。

最后一次冷水清洗残留物所收集到的废液，在自动装置中可以回收用于第一次清洗残留物使用，中和试剂稀氨水也可循环使用，用量可节约80%以上。

手工操作中，试验员需进行放坩埚、拿水和稀氨水进行多次清洗中和、取坩埚等操作，完成一个样品的清洗耗时2.5分钟左右；自动装置中，试验员只需做放入和取出坩埚两个动作，其他均由装置自动完成，每次可以放入两个平行样，测算下来一个样品的清洗时间为30秒左右，效率提高了4倍。采用自动装置的另一个优点在于清洗时间、抽滤时间、清洗液用量为电气控制，保证用量、时间的一致性，可减少因人工操作引起的误差。

4 结语

自动喷淋清洗装置的设计开发，是对“智慧检测”和“机器换人”的有益探索。第一代装置对典型样品纤维素纤维/聚酯纤维两组分混合织物的实际应用情况表明其可满足化学溶解法纤维含量检测数据可靠性的要求，并在试验效率和清洗液回收等相较人工操作有明显优势。接下来我们将在仪器小型化和自动化上进一步改进，争取能作为成熟设备销售。

参考文献：

[1] GB/T 2910.1—2009 纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则[S].

[2] GB/T 2910.11—2009 纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）[S].

（作者单位：浙江省纺织测试研究院）