小型医用蒸馏回收提取锅的研制及其应用

廖建鄂 田莎莎 徐海英* 刘明乐 李克荣

[文章编号] 1672-8270(2015)09-0047-04 [中图分类号] R197.39 [文献标识码] A

小型医用蒸馏回收提取锅的研制及其应用

廖建鄂①田莎莎①徐海英①*刘明乐②李克荣②

[文章编号] 1672-8270(2015)09-0047-04 [中图分类号] R197.39 [文献标识码] A

目的：研制一种金属制的小型医用蒸馏回收提取锅，以作为1～10 kg药材量的挥发油提取及较低沸点的有机溶媒的回收，并考察其提取挥发油及乙醇回收的效果。方法：自制包括加热、冷凝及收集部分的小型医用提取锅，并考察其提取效果：①将该提取锅分别在直火加热、水蒸汽蒸馏状态下同玻璃提取仪器进行挥发油的提取对照实验；②将该提取锅同玻璃蒸馏器分别用于50%乙醇的回收对照实验。结果：①分别使用研制的蒸馏回收提取锅及玻璃蒸馏器，无论用水蒸汽蒸馏或直火加热提取挥发油时所提取的挥发油数量基本相同，差异无统计学意义；②分别用研制的蒸馏回收提取锅及玻璃蒸馏器进行乙醇回收时，所回收的乙醇量基本相同，差异无统计学意义。结论：小型医用蒸馏回收提取锅可作为1～10 kg药材量的挥发油提取或较低沸点的有机溶媒回收提取用，值得推广。

小型医用蒸馏回收提取锅；研制；应用

[First-author’s address] Xiangyang City Hospital Affiliated to Hubei University of Arts and Science, Xiangyang 441021, China.

医院制剂室、药厂小型试验车间、研究所及实验室等经常需要提取挥发油、回收有机溶媒。而大多数情况下，由于所提取、回收的药量少，使用玻璃仪器提取回收显得较多，用市售的多功能提取罐则又显得较少，为了解决这种矛盾，本研究研发一种小型的金属制(不锈钢及铝材质)多功能医用蒸馏回收提取锅，应用近10年来效果好，且经久耐用。实际应用表明，该装置具有提取挥发油、回收有机溶媒、煎煮及浓缩等功效，且制作简单、方便有效、结实耐用、操作安全以及装卸方便等特点。使用自制的小型医用蒸馏回收提取锅与玻璃蒸馏器分别进行水蒸汽蒸馏挥发油、直火进行挥发油的提取及乙醇回收提取实验，其结果表明，小型医用蒸馏回收提取锅与玻璃制的蒸馏器具有相同的效果，实验数据无差异。

1 材料与方法

1.1 制作材料与实验材料

(1)医用蒸馏回收提取锅选用不锈钢及铝质材料、电炉等。实验用水蒸汽发生器制作材料选用不锈钢板、不锈钢球阀、镀锌管、玻璃弯管及橡皮塞等。

(2)实验材料使用玻璃制水蒸汽蒸馏装置，玻璃制常压蒸馏装置，自制的小型医用蒸馏回收锅，自制蒸汽发生器，可调节式电炉，石棉网。挥发油测定仪，酒精计，韦氏比重秤(北京中西远大科技有限公司生产)，薄荷(经襄阳市药检所检定)，50%乙醇液(自配，经医院药检室测定)等。

1.2 制作方法

1.2.1 小型医用蒸馏回收提取锅的结构

小型医用蒸馏回收提取锅主要由加热、冷凝及收集部分组成，装置结构如图1所示。

图1 小型医用蒸馏回收提取锅示意图

(1)加热部分。主要由不锈钢锅体、改装铝质锅盖、挡水板及接口筒组成。热源为可调式电炉(0～3000 W)、水浴锅或恒温水浴箱。用一合适口径的不锈钢锅作为加热锅体，用一口径相应的铝质锅盖作为改装锅盖，锅盖上焊制有提手便以取盖，锅盖与锅体切口面高度应≥1.5cm。将锅盖中央切割一孔径为3.4cm的圆孔以焊接接口筒，锅盖下挂于一弧形面挡水板，接口筒与挡水板直接相通，蒸汽通过挡水板与锅盖之间的空隙进入接口筒以减少蒸汽中水滴含量。

(2)冷凝部分。主要由内筒、筒帽、底盆、蛇形冷凝管及外筒组成，其中内筒近下端和中上端分别有外凸穹窿结构，便于内筒插上接口筒并固定及筒帽于内筒上的支撑。筒帽近下端处切割有一处小孔，为工作时蒸汽出孔，筒帽的下端及上端分别为外翻及内收结构。底盆与蛇形冷凝管焊制在一起，其中底盆底面与收集管相联接，底盆另两处孔分别有冷凝管的入、出水管穿过，三管均套接橡胶管。外筒下端接口处有一外凸穹窿，便于套上底盆并固定。

(3)收集部分。即为一个收集瓶。

1.2.2 小型医用蒸馏回收提取锅的制作

带有水蒸汽发生器的小型医用蒸馏回收提取锅锅的制作其结构由加热、冷凝及收集部分组成，但在蒸馏回收提取锅基础上增加水蒸汽发生器。

水蒸汽发生器由蒸汽管道改装而成，为了减少水蒸汽中水滴含量，在蒸汽管道中安装了集水箱；设置了挡水帽与挡水板。与玻璃管相通的管道用一直径约20mm的铁管与之相连，用两个单孔橡皮塞及橡皮管将两根玻璃弯管与蒸汽管相连，引入蒸馏锅内。选用直径为34cm、高为25cm的不锈钢锅改装成蒸馏器，用一口径相应的铝锅盖替换不锈钢盖，将锅盖腰部切割一孔径为2.0cm的圆孔，以通入水蒸汽(如图2所示)。

图2 简易水蒸气发生器提取锅示意图

1.2.3 小型医用蒸馏回收提取锅的应用

(1)回收有机溶媒。对760mm Hg下沸点≤90 ℃的有机溶媒，如乙醇、乙酸乙酯、乙醚及氯仿等，可适用于本装置回收，通常多回收乙醇。蒸馏回收方法为：①洗净不锈钢锅，将含有回收物的药液盛于锅内，将锅放于电炉上，盖上锅盖；②将内筒插入接口筒中，再套上筒帽，套上底盆及冷凝管，注意筒帽上的小孔要对准冷凝管入水管处，再套好外筒；③放好收集瓶，收集瓶位置要低于锅体，便于收集回收物，最后接上冷凝水，调好自来水的流量；④开通电源，接通电炉，调节电炉至合适功率，使药物回收稳定。值得注意的是：①对较低浓度的有机溶媒提取液则直接在可调式电炉上加热，必要时加石棉网即可；②对较高浓度易燃有机熔媒提取液则须用水浴锅或恒温水浴箱进行加热回收；③有机溶媒回收完毕后，断掉电炉电源，稍待冷却后再关闭冷却水，顺次卸下装置，倒出药液并清洗装置。

(2)提取挥发油。单独提取挥发油时，将药物分装于纱布包内，扎紧包口放入锅内，加水淹没药包并浸泡0.5 h。盖上锅盖，与有机溶媒回收法相同将锅体与冷凝部分连接好，提取挥发油即可。

(3)煎煮与浓缩。用水作溶媒对药物进行煎煮与浓缩时只需加热部分，无需其他部分。

值得注意的是，本装置不适用于有机溶媒回流提取中药。

1.2.4 观察指标及测定方法

(1)将小型医用蒸馏回收提取锅及玻璃制蒸馏器均在电炉加热(直火)条件下(玻璃蒸馏器加热时需在电炉上放入石棉网)加热3 h，收集250 g薄荷的挥发油。由于同等比较，两装置使用的电炉规格均相同，挥发油的测定方法见2010版中国药典[1]。

(2)将带水蒸汽发生器结构的小型医用蒸馏回收提取锅及玻璃制水蒸汽蒸馏器均进行水蒸汽蒸馏3 h，收集250 g薄荷的挥发油。由于同等比较，两装置使用的引入蒸汽的玻璃弯管直径要求相同，均为1.0cm。挥发油的测定方法见2010版中国药典[1]。

(3)将小型医用蒸馏回收提取锅及玻璃蒸馏装置均进行常压下回收50%乙醇液500 ml，回收时间均为1 h，小型医用蒸馏回收提取锅的加热用恒温水浴箱于100℃下加热，玻璃蒸馏装置采用水浴锅于100 ℃下加热。将两装置所回收到的乙醇进行容量及浓度测定，测定方法采用2010年版中国药典中的蒸馏法进行测定，由于同等比较，两装置使用的电炉规格均相同。

2 结果

2.1 挥发油的测定比较

小型医用蒸馏回收提取锅与玻璃仪器进行薄荷油的测定，分别用研制的小型医用蒸馏回收提取锅及玻璃蒸馏器无论用水蒸汽蒸馏或直火加热提取挥发油时，所提取的挥发油数量基本相同，无明显差异(见表1)。

表1 小型医用蒸馏回收提取锅与玻璃仪器提取挥发油的比较

挥发油的测定结果表明，使用研制的小型医用蒸馏回收提取锅无论采用何种方式进行挥发油提取，同实验室用的玻璃提取仪器效果相同。即研制的小型医用蒸馏回收提取锅可用于提取挥发油。

2.2 乙醇的测定比较

小型医用蒸馏回收提取锅与玻璃仪器进行乙醇的测定，分别用研制的小型医用提取锅及玻璃蒸馏器在进行乙醇回收时，所回收的乙醇容量及浓度基本相同，无明显差异(见表2)。

表2 小型医用蒸馏回收提取锅与玻璃仪器回收乙醇的比较

乙醇的测定结果表明，使用小型医用蒸馏回收提取锅用于乙醇回收时，同实验室用的玻璃蒸馏仪器效果相同。研制的小型医用蒸馏回收提取锅可用于低沸点有机溶媒的回收提取。

3 讨论

3.1 小型医用蒸馏回收提取锅的优点

由于医院制剂室、药厂小型试验车间、研究所及实验室等经常需要提取挥发油、回收有机溶媒。在多数情况下，由于所提取、回收的药量不多，使用玻璃仪器提取回收药量较多，而使用市售的多功能提取罐则药量较少[3]。本研究研制的小型医用蒸馏回收提取锅可进行药量为1～10 kg(或提取量)的提取。该装置具有制作简单、方便有效、结实耐用、操作安全以及装卸方便等特点。同时，制作时相应扩大制作尺寸可提高其生产量。

3.2 小型医用蒸馏回收提取锅使用注意事项

在小型医用蒸馏回收提取锅使用中应注意：①本装置回收的有机溶媒适用于760mm Hg下沸点≤90 ℃的有机溶媒，如乙醇、乙酸乙酯、乙醚及氯仿等；②加热锅内的内容物不超过其容量的2/3；③在提取挥发油、回收有机溶媒时，为了测定锅内温度必要时可在锅盖近挡水板与锅盖的缝隙处打一孔，并用温度计通过打孔的软木塞(或橡胶塞)通过此处的打孔下插到挡水板与锅盖的缝隙处，以测定锅内蒸汽温度作为热源控制参考；④该装置不适用于有机溶媒回流提取中药；⑤操作时应保证各部分无漏气现象；⑥本装置所用材质，要求加热锅体用不锈钢，其他部件可用不锈钢、铝质或铜质。

4 结语

目前，国内有关中药提取罐的专利已有报道[4-10]。而针对小型医用蒸馏回收提取锅主要用于10 kg以下药物的提取使用、通过锅体加热产生气体、再经冷凝转化为液体以及使用时锅体可以与任何一种加热炉具配合加热进行提取的文献尚未见相同报道[2]。因此，本研究研发的小型医用蒸馏回收提取锅在该查新点上具有新颖性。文献查新及实际应用显示，该结构的小型医用提取锅尤其适用于1～10 kg之间的中药材提取，且装卸简单，使用方便、安全，适合于医院制剂室、药厂小试车间、研究所及实验室，亦可相应增大该装置的各部件尺寸，从而扩大生产量，而适用于小型药厂[12]。

[1] 国家药典委员会编.中国药典[S].北京：中国医药科技出版社，2010：54-63.

[2] 刘明乐，李克荣.小型医用提取锅：中国，201220502989.2[P].2013-01-23.

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[12] 陈泽.制药装备的技术要求[J].中国医学装备，2005，2(2)：49.

The development of small medical distillation and recycling pot and its application/LIAO Jian-e, TIAN Sha-sha, XU Hai-ying, et al// China Medical Equipment,2015,12(9)∶47-50.

Objective∶ To develope a kind of small medical distillation and recycling pot for 1～10kg amount of herbs to extract volatile oil and recycle the organic solvents with low boiling point, and examined effect of volatile oil extraction and ethanol recovery effect. Methods∶ We made a small medical distillation and recycling pot heating, including extraction condensing and collecting part. We examined the following extraction: (1)The small medical distillation and recycling pot and glass extraction apparatus were used to extract volatile oil respectively in a direct fire heating and steam distillation in the control experiments; (2)The small medical distillation and recycling pot and glass extraction apparatus were used to recycle 50% ethanol in the control experiments. Results∶ (1)In the volatile oil extraction experiments whether direct fire heating or steam distillation, the small medical distillation and recycling pot could extract the essential oil as many as the glass distillation, with no statistical differences. (2)the small medical distillation and recycling pot could recycle ethanol as many as the glass distillation, also with no statistical differences. Conclusion∶ The small medical distillation and recycling pot could be used for 1～10 kg amount of herbs to extract volatile oil and recycle the organic solvents with low boiling point, and worthy recommending.

Small medical distillation and recycling pot; Development; Application

廖建鄂,女,(1962- ),本科学历，主任护师。襄阳市中心医院肿瘤科，从事肿瘤病的护理工作。

2014-11-20

①襄阳市中心医院肿瘤科 湖北 襄阳 441021

②襄阳市中医院药剂科 湖北 襄阳 441000

*通信作者：583856284@qq.com

DOI∶ 10.3969/J.ISSN.1672-8270.2015.09.014