四酸溶矿ICP-AES测定铌钽矿中的铌钽

■许峰

（中国冶金地质总局第二地质勘查院 福建 莆田351111）

四酸溶矿ICP-AES测定铌钽矿中的铌钽

■许峰

（中国冶金地质总局第二地质勘查院 福建 莆田351111）

文章介绍了用四酸溶矿、ICP-AES测定铌钽的方法。试验结果Nb的检出限为0.0066mg/l，Ta的检出限为0.0138mg/l；测得结果与标准值进行比较，验证了该方法所测结果的准确度良好；精密度试验中，RSD≤2.334%。结果表明该方法简便、快速、准确度高、精密度好。

ICP-AES四酸溶矿铌钽

1 前言

铌、钽具有强度高、耐腐蚀、导热、超导等多种优良特性[1-2]，因此，钽、铌新材料可应用于电子、精密陶瓷和精密玻璃工业、电声光器件、硬质合金、宇航及电子能工业、生物医学工程、超导工业、特种钢等高技术产业[3]。传统的铌钽矿的检测方法有很多：重量法、光度法、极普法。对高含量铌钽的分析，常采用以单宁、铜铁试剂等为沉淀剂的重量法，但测得的是铌钽的合量[4]。目前较普遍使用的测试方法有ICP-AES与ICP-MS。但以往的方法中，大都采用碱熔[5]、密闭压力溶样、微波消解[6-7]的方法进行样品的前处理，流程较长，耗时、不易操作。本文介绍了用四酸溶矿、ICP-AES测定铌钽的方法，通过用电感耦合等离子体垂直观测发射光谱仪对矿石样品中的铌、钽进行检测，试验表明，该方法能够对矿石样品中的铌、钽含量做出准确的分析，得到的分析结果能满足试验要求。

2 试验部分

2.1 仪器设备及工作条件

电感耦合等离子体垂直观测发射光谱仪、天平、100ml聚四氟乙烯烧杯、量筒、电热板、容量瓶。

电感耦合等离子体垂直观测发射光谱仪工作条件[8]如表1所示：

表1 光谱仪工作条件

2.2 主要试剂

国 家 标 准 物 质（GBW07154、GBW07155、GBW07184、GBW07152、GBW07185），氢氟酸（HF，AR），

硝酸（HNO3，AR），

高氯酸（HClO4，GR），

盐酸（HCl，AR），

2.3 试验方法及步骤

（1）准确称0.2000g（精确至0.1mg)已于105℃烘干的样品，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量去离子水润湿；

（2）向聚四氟乙烯烧杯中依次加入10ml硝酸、1ml高氯酸、10ml氢氟酸，轻轻摇匀，用少量去离子水冲洗杯壁一圈，将聚四氟乙烯烧杯置于电热板上加热分解；

（3）加热至高氯酸烟冒尽后，加入10ml新配制王水溶液，保温至样品溶解（约15分钟），待王水溶液剩余3ml至4ml时用去离子水冲洗杯壁，再保温10分钟；

（4）冷却后转移至50ml容量瓶，定容，溶液待测。

3 结果与讨论

3.1 方法检出限的检定

方法检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小决定了方法全过程所带来的误差总和。方法检出限作为痕量分析方法分析质量重要的技术指标，与所用仪器的灵敏度、精密度和仪器检出限有关外，还与测定溶液的空白值和方法的总稀释倍数有关。

在仪器处于正常工作状态下，制作工作曲线，连续测定10份样品的空白溶液，计算10次测得值的标准偏差，以标准偏差乘以3所得结果对应的浓度为检出限。结果如表2所示：

表2 方法检出限试验结果

由上表可以看出Nb检出限为0.0066mg/l，Ta的检出限为0.0138mg/l。

3.2 方法准确度试验

对GBW07154、GBW07184、GBW07155样品分别称取6份，按照本文所述的试验方法溶解样品，在仪器处于正常工作状态下，对样品进行测定，测得值与标准值结果进行对照，实验结果如表3所示：

表3 方法准确度试验结果

测定的GBW07154样品，Nb的测定平均值为41.35 ug/g，标准值为42.3 ug/g，Ta的的测定平均值为87.88 ug/g，标准值为88.6 ug/g；

测定的GBW07184样品，Nb的测定平均值为83.44 ug/g，标准值为81 ug/g，Ta的的测定平均值为128.0 ug/g，标准值为132 ug/g；

测定的GBW07155样品，Nb的测定平均值为434.8 ug/g，标准值为430 ug/g，Ta的的测定平均值为711.2 ug/g，标准值为700 ug/g；

按实验方法对样品进行测定，与标准值进行对照，由结果可知，结果吻合较好，说明准确度很好。

3.3 方法精密度试验

对GBW07154、GBW07184、GBW07155样品分别称取10份，按照本文所述的试验方法溶解样品，在仪器处于正常工作状态下，测定溶液，计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）。实验结果如表4所示：

P62[文献码]B

1000-405X（2016）-12-186-1