碘量法测胺液中硫代硫酸钠实验的改进探究

方 超，陈祝平

（铜陵有色铜冠冶化分公司，安徽铜陵 244101）

碘量法测胺液中硫代硫酸钠实验的改进探究

方 超，陈祝平

（铜陵有色铜冠冶化分公司，安徽铜陵 244101）

消除胺液中的干扰物，优化甲醛除亚硫酸钠的实验条件，从而改进测定硫代硫酸钠的试验方案。

胺液；硫代硫酸钠；分析方法

某企业球团生产采用有机胺脱硫系统，胺液中硫代硫酸钠含量代表了副反应进行的程度，是评价胺液是否恶化的重要指标。因此快速、准确测定其浓度有重要意义，舒红英[1]提出了用碘量法测定硫代硫酸钠的含量，本文在此法基础上做出一些改进，旨在提高方法适用性和准确度，从而更好掌握脱硫系统运行情况，指导生产。

1 改进措施

1.1 干扰的消除

胺液成分复杂，很多组分都能和碘发生反应，影响测定结果，除了用过滤法消除单质硫、用甲醛除去亚硫酸根离子外，溶液中存在的S2-也会与碘发生反应。可以向胺液中加入一定量10%乙酸锌溶液，生成的硫化锌沉淀离心分离，取上层清液转入烧杯中待用。

1.2 甲醛除去亚硫酸根试验条件的的探究

用甲醛除去亚硫酸根的反应需要在弱酸性环境下进行，且对温度有一定要求，为了探究反应的最佳条件，选取胺液pH值、反应温度、甲醛（25%）加入量三个影响因素设计3×3正交实验表，按正交实验因素水平加入甲醛，用马瑞进的试验法[2]测定反应完成后胺液中剩余亚硫酸根含量，结果见表1和表2。

表1 正交因素表

对上述因素进行显著性检验，知MSC＜MSe，这说明甲醛体积对结果影响较小，可以将其归结为误差，重新计算均方，进行F检验，查表知FA、FB均大于F0.05（2，4），因此对于给定的显著性水平α=0.05，pH值和反应温度对结果都有显著性影响。

确定最优试验条件：由于亚硫酸钠含量越小越好，因此取A、B因素各自最小K值所对应的水平A2B2，即pH值为6，反应温度为30℃，甲醛体积影响较小，取5ml即可。

2 改进后试验步骤和分析结果

2.1 试验步骤

移取100ml胺液进行干过滤，收集滤液后调节至pH为6左右，反应温度为30℃，加入1ml25%甲醛，摇匀并静置5min。加入2ml 10%乙酸锌溶液，离心分离，静置20min后取上层清液25ml加入淀粉指示剂，用0.01mol/L标准碘溶液滴定至溶液变蓝（30s内颜色不退去）。

表2 正交实验表

计算式：c=2×c0×（v-v0）×158/25

式中：c—硫代硫酸钠浓度，g/L

C0—标准碘溶液浓度，mol/L

V—滴定消耗碘体积，ml

V0—空白消耗碘体积，ml

158—硫代硫酸钠分子量，g/mol

10—胺液体积，ml

2.2 分析结果

对某企业生产采集胺液进行加标回收实验，结果见表3。

表3 改进后对硫代硫酸钠检测结果

加标回收率在95.9%～103%之间，试验结果准确可靠。

3 结束语

改进后的试验测定结果更加准确，可靠，对评定脱硫系统运行情况提供了有力的依据，对生产意义重大。

[1] 舒红英.脱硫液中硫代硫酸钠的测定[J].江西冶金，2002，（22）：38-39.

[2] 马瑞进，余正祥，王啸宇，等.PDS脱硫液中硫代硫酸钠、亚硫酸钠含量测定方法.化工技术与开发，2012，（41）：56-57.

Study on Improvement of Sodium Thiosulfate in Amine Solution by Iodimetry

Fang Chao，Chen Zhu-ping

The method of eliminating the interference in the amine liquid and optimizing the experimental conditions of sodium formaldehyde in addition to sodium sulf te was studied，and the experimental scheme for the determination of sodium thiosulfate was improved.

amine solution；sodium thiosulfate；analytical method

TQ546.5

A

1003-6490（2016）11-0055-01

2016-10-25

方超（1988—），男，安徽铜陵人，助理工程师，主要从事化工分析检测工作。