气相色谱仪常见问题及故障排除方法

王红冰

（黑龙江省大庆市化工有限公司轻烃分馏分公司化验中心，黑龙江大庆 163000）

气相色谱仪常见问题及故障排除方法

王红冰

（黑龙江省大庆市化工有限公司轻烃分馏分公司化验中心，黑龙江大庆 163000）

文章分析了色谱基线、保留时间、色谱峰的常见问题，并提出了相应的故障诊断方法。

气相色谱仪；问题；故障排除

在轻烃分馏过程中，气相色谱仪发挥着重要的作用。气相色谱仪通过分离混合气体中的各组分气体，然后实现对各组分气体的定量测量。气体通过色谱分析仪中的色谱柱时，色谱柱对不同气体分子的吸附能力不同，导致气体分子在色谱柱中的保留时间不同，吸附能力弱的分子先被分离出来，通过测量检测信号大小实现定量检测。色谱分析仪结构复杂、检测精度高，长时间使用过程中会出现各种问题，需要总结这些问题，加强仪器的维护保养，提高仪器的检测精度和使用效率。

1 色谱基线常见问题及处理方法

1.1 基线位置不正确

（1）基线不在记录纸的下方。遇到这种问题，首先，要检查色谱分析仪的记录设备，查看相关设置是否正确。其次，要检查TCD的信号极性。

（2）色谱图基线位置突然改变。可能的原因有：一是色谱运行过程中衰减或者量程变化；二是可能在色谱运行过程中切换了阀门；三是可能气路出现泄漏，要定期检查气路的密封性，更换相应的零部件。

1.2 基线波动和漂移

（1）基线出现波动。当色谱分析仪的温度或者流量的设置变化时，会出现基线波动，这种情况属于正常波动。若设置完成后还出现基线上下波动的情况，可能是气路系统出现漏气现象，需要检查气路的密封性。

（2）基线出现上、下漂移。这种基线漂移的情况通常出现在仪器升温的过程中。可以通过降低工作温度来减小基线漂移，但是响应的会使仪器分析时间变慢。最好的解决方法是使用温度上限较高的色谱柱。

1.3 色谱基线出现噪音

（1）色谱基线运行正常时突然出现噪音。出现这种情况时，首先，要查询是否对系统的正常工作状态进行人为变更。其次，是否更换过密封圈，新的密封圈会释放出物质产生噪音。

（2）噪音由弱到强，导致仪器不能正常工作。可能导致的原因有：①氢火焰离子鉴定器（FID）中产生积垢；②溶剂燃烧不完全，在检测器里产生积碳。

2 色谱保留时间常见问题及处理方法

2.1 保留时间漂移

保留时间漂移是指在色谱仪正常运行过程中，保留时间持续增加或减少。当保留时间缓慢增加时，可能的原因有：色谱柱温度或者载气流速设置不合理、隔垫漏气、或者载气瓶气体耗尽导致压力不足。当保留时间缓慢减小时，可能是色谱柱温度或者载气流速设置改变引起的。

2.2 保留时间出现波动

色谱分析仪持续运行过程中保留时间出现波动。出现这种情况的原因可能是色谱柱箱温度发生变化。若是人工进样期间出现这种问题，可能与个人操作失误有关系。色谱运行初期保留时间较稳定，随着仪器的持续运行，保留时间出现波动。出现这种情况的原因可能是气体流量减小，随着温度升高，色谱柱中填充料会出现膨胀，导致气体流量减小，出现保留时间波动情况。

3 色谱峰常见问题及处理方法

3.1 色谱无峰或者倒峰

色谱出现无缝或者倒峰通常都是由错误操作导致的，出现无锋时，首先要检查样品进样设置是否无误，还要检查色谱仪信号设置是否准确，或者衰减设置是否合理。色谱出现倒峰时，可能原因是热导检测极性设置有误，载气使用错误，或者是注样时设置有误。

3.2 色谱出现多余的峰

（1）色谱分析仪无样品气注入时出现“鬼峰”，这种情况通常出现在仪器升温过程中。可能的原因是色谱柱被污染、载气中有杂质、气路被污染、进样口被污染或者是密封圈物质流失等。要消除鬼峰，必须做好仪器的清洁工作，保证样品气及载气中无污染物质。

（2）正常样品进样时出现多余的峰。出现这种情况首先要排除“鬼峰”的情况，用空白样品运行即可排除。如果使用合格的样品进样出现多余的峰，可能的原因是进样口温度过高导致样品中组分发生分解，针对这种情况，可以通过降低进样口温度来消除异常。

3.3 色谱峰发生变形

（1）色谱峰快速上升或者快速降落。理想的色谱峰应该是左右对称的，当色谱峰出现快速上升时可能是样品与色谱柱中填充材料发生相互作用，需要更换色谱柱。当色谱柱快速下降时，可能是样品超载导致的，需要减小进样量，也可能是两个很接近的峰，可以通过降低温度来增加峰的分离度。

（2）色谱峰顶端变形。色谱峰顶端变形通常指顶端变宽或者出现分裂。当出现顶端变宽情况时，可能是检测器超载引起的，需要减少样品进样量来验证。当色谱峰顶端出现分裂时，可以降低色谱运行的温度看峰是否发生分离。检测器超载可能会导致峰顶端倒置，看起来像是分裂的峰，可以稀释样品，看分裂峰是否消失。

[1] Agilent 6820气相色谱仪维护与故障排除[S].安捷伦科技公司，2004.

Discussion on Common Problems and Troubleshooting Methods of Gas Chromatograph

Wang Hong-bing

The common problems of chromatographic baseline，retention time and chromatographic peak are analyzed，and the corresponding fault diagnosis methods are proposed.

gas chromatography；problem；Troubleshooting

TH833

B

1003-6490（2016）11-0080-01

2016-11-06

王红冰（1975—），女，黑龙江绥化人，助理工程师，主要从事油品化验分析工作。