静电纺丝技术在新能源电池中应用的研究进展

桂雪峰， 许 凯*， 彭 军，梁晟源， 邢玉秀， 高树曦， 任圆圆（. 中科院广州化学研究所，广东 广州 50650；2. 中国科学院大学，北京 00049）



静电纺丝技术在新能源电池中应用的研究进展

桂雪峰1,2， 许 凯1*， 彭 军1,2，梁晟源1,2， 邢玉秀1,2， 高树曦1,2， 任圆圆1,2
（1. 中科院广州化学研究所，广东 广州 510650；2. 中国科学院大学，北京 100049）

摘 要：简要介绍了五种新能源电池和静电纺丝技术，综述了静电纺丝技术用于锂电池的正负极材料和燃料电池电极材料的现状，以及应用静电纺丝技术制备电极隔膜材料。静电纺丝制备纳米纤维具有直径小、比表面积大、孔隙率高等特点，用于正负电极和隔膜材料将大大提高电池的比容量、充放电速率和充放电电流，从而提高电池的蓄电能力、循环性能、离子导电性、力学稳定性和化学稳定性。最后总结了静电纺丝技术产业化需要解决的问题，并展望了在新能源电池中的进一步应用。

关键词：静电纺丝技术；新能源电池；纳米纤维；研究进展

随着对能源需求量的大幅增加，以及可持续发展理念的整体规划，新能源电池成为当前研究的一大热点问题，其发展为缓解能源压力提供了有效的借鉴。国家通过对推广新能源电池技术进行政策引导，既有利于降低我国能源建设的投入成本，解决我国的能源浪费问题，又能够提升我国的生态环境质量，同时提升能源产业的经济效益和社会效益。并且社会需求使研究重点从继续提高手机、电脑等蓄电池性能的同时，也更多地转向生产汽车动力电池[1]。新能源电池主要包括锂电池、燃料电池、镍氢电池、铅酸电池、磷酸铁锂电池等[2]。

锂电池是上个世纪70年代以来发展的一种新型储能电池，与其他电池相比具有能量密度高、电压高、电荷损失（自放电）少、无记忆效应、使用寿命长、充放电循环次数多、绿色环保无污染以及更高的安全性能等优势[3]。由于锂原电池正极材料为金属锂单质，锂单质过于活泼性存在安全性问题，现在大多开展的是锂离子电池的研究和生产。其中磷酸铁锂电池属于锂电池的一种，指正极材料为LiFePO4的一类锂离子电，具有价格低廉，热稳定性好，对环境无污染的特点，使其成为最具潜力的正极材料之一[4]。

燃料电池是一种不需要经过燃烧即可直接通过电化学反应方式将燃料和氧化剂的化学能直接转化为电能的能够连续发电的装置[5]，电池装置包括电解质、阴极和阳极这三个部分，并且在电池的两电极表面涂抹适当的电催化剂。燃料电池具有发电效率高、比能量高、原料范围广、可靠性高和环保等特点。

铅酸电池具有性价比高、大容量、工艺成熟、安全可靠等优点，是当前产量最大用途最广的一种蓄电池。但由于比容量小，环境污染较大等问题，铅酸电池在很多领域有被锂电池替代的趋势，不过铅酸电池由于工艺成熟在如新能源汽车动力电池很多应用方向地位仍不可动摇。镍氢电池是一种新型绿色电池，具有高能量、长寿命、无污染等特点，镍氢电池（NiMH）正极板材料多为Ni(OH)2，负极板材料为吸氢合金，隔膜采用多孔维尼纶无纺布或尼龙无纺布等。

新能源电池的快速发展离不开材料技术的应用和提高，虽然电池的电化学性能随研究进展已大幅提高，但应用于电子设备中仍存在续航时间不足的问题，电池续航时间升级速度始终无法与其他硬件的升级速度相匹配，成为制约电子设备总体提升的一大短板[6]。因而当前研究热点是通过材料的选取和工艺的改善提高电池的电化学性能。随着纳米技术的发展，纳米纤维用作电池材料有明显优势，可大幅提高电池的比容量和稳定性，而静电纺丝技术作为纳米纤维最简单有效的获得手段，越来越受到人们广泛关注。

本文从近几年来静电纺丝技术在新能源电池材料中应用的相关研究中，综述了静电纺丝技术用于电池电极材料和隔膜材料的现状，展望了静电纺丝技术制备电池材料的工业化前景，为新能源电池的发展和静电纺丝的工业化应用做了简要概述。

1 静电纺丝技术简介

静电纺丝技术（electrospinning technique，EST）是指聚合物溶液/熔体在高压静电场力作用下发生喷射拉伸，经溶剂挥发固化，得到纤维状材料的一种方法[7]。电纺可分为以下几个过程：首先是Taylor锥的形成，注射器中聚合物溶液/熔体在高压（通常在数千伏到十万伏）场作用力下，电荷在喷嘴处积累到一定程度时形成圆锥形液滴，即为Taylor锥[8]；其次是纺丝的形成和细化，当电压增大到能克服聚合物溶液/熔体表面张力和粘滞阻力时，Taylor 锥顶端就会喷出带电射流，随着溶剂挥发和射流不稳定性运动，直径急剧减少两到三个数量级；最后纤维以螺旋方式沉积到接收器上，固化为几纳米到几微米的纤维[9]。

静电纺丝具有工艺简单、可纺聚合物较广和成本低的有点。静电纺丝相对于其他常规纺丝工艺最主要的特点是可得到纳米纤维CFs，比表面积大、孔隙率高、孔径小、长径比大[10]。可进一步对纤维表面修饰，或通过收集装置的改变获得取向排列纤维，赋予更优异的结构和性能特性。静电纺丝的过程参数主要包括聚合物溶液的性质（包括聚合物相对分子质量、溶液粘度和浓度、表面张力、电导率、溶剂等）、工艺参数（包括施加电压、溶液注射速度、接收装置与喷头距离等）以及环境参数（包括温度、湿度）。调节各因素对产品的纤维直径、孔隙率、强度等性能指标有重要影响。其中纤维直径是最关键的性能指标，研究表明，高压、低粘度、低流体推进量有利于纤维的细化[11]。目前实验室用的静电纺设备主要有单纺型和同轴型两类，其中前者数量居多。

由于静电纺丝纳米纤维高的比表面积和孔隙率，已在服装材料、过滤材料、生物医用材料、电极和隔膜材料等方面得到广泛应用[12-13]。新能源电池（包括锂电池、燃料电池等）主要以正极、负极、隔膜和电解液四部分构成，其中也可将隔膜和电解液融为一体制成聚合物电解质。静电纺丝技术纺丝纳米纤维由于其优异的比表面积和多孔性等特点，在新能源电池特别是锂离子电池和燃料电池的电极材料和隔膜材料中得到广泛应用。

2 静电纺丝技术应用于电极材料

电极是实际电池反应的场所，分为正极和负极。锂离子电池实质是一种浓差电池， Li+在电池内部正、负极之间往返嵌入和脱逸，正负电极提供锂离子的嵌入场所和锂源；燃料电池是将燃料气（H2，甲醇等）和O2分别由阴极和阳极通入，电极负载金属催化剂；新型镍氢电池电极为正极聚合物为载体负载Ni(OH)2，负极储氢材料。

2.1 应用于锂离子电池正极材料

正极材料是目前锂离子电池中锂离子的唯一或主要提供者，需要可逆脱嵌尽量多的锂离子，其过程中材料结构保持不变。静电纺丝纳米纤维能增大活性物质的比表面积，提高利用率，增大电池比容量，还因其多孔和纤维相互连接形成互穿网络等结构特点，从而加快离子、电子传导，使电池具有优异的循环性能及倍率性能。

Hagen等[14]分别将LiOH水合物和柠檬酸溶液PVP中，根据不同Fe-Mn比例添加其硫酸盐混合电纺，得到LiFe0.5Mn0.5PO4/C，复合纳米纤维，其容量保持率在8C时仍能到50%。硅作为正电极材料能够提高电池的循环性能和比容量，但硅纳米颗粒不稳定，容易团聚或破碎。Toprakci等[15]将聚丙烯腈（PAN）溶在DMF中，再与用溶胶―凝胶法制得的LiFePO4前驱体混合，通过电纺、热处理得到LiFePO4/C复合纳米纤维，为提高离子传导率，向其中添加碳纳米管（CNT）得到LiFePO4/CNT/C，比容量大幅提高。Wu 等[16]用TEOS（四乙氧基硅烷）溶胶―凝胶法先制得SiO2纳米颗粒，然后溶于PVP溶液混合静电纺丝，所得纺丝纤维热处理后得到SiO2包覆其中的中空结构纳米纤维管。这种将SiO2包覆于中空碳纳米纤维管的结构，能够克服硅纳米颗粒容易破碎的缺点，从而大幅提高硅电极的重量比容量和循环寿命。实验电化学测试显示，经过纺丝得到的中空碳纳米纤维管包覆SiO2结构制成的电极，比容量达到1 000 mAh/g，而且在循环200次后仍能保持90%。

2.2 应用于锂离子电池负极材料

锂离子电池负极材料分为碳基和非碳基两大类。其中，碳基负极材料主要包括无定形碳材料、石墨类材料（人工石墨、天然石墨及石墨化碳）、改性碳材料和碳纳米管等，非碳基负极材料主要包括硅基材料、锡基材料、钛基材料及合金类材料。目前，商业锂离子电池采用的负极材料主要是石墨。负极材料需要提供一个可供Li+可逆嵌入的层状结构，传统方法得到的碳基负极材料存在电压滞后的缺点。纳米纤维比表面积大，孔隙率高，作为负极材料具有Li+脱嵌的深度小、行程短和迁移速率高等优点，使电池负极在大放电情况下电极计划程度下、可逆比容量大且寿命长，从而有望达到锂离子动力电池的性能要求。

PAN（聚丙烯腈）和PVP（聚乙烯吡咯烷酮）常作为碳纤维的前驱体，其溶液静电纺丝纤维碳化可得到碳纳米纤维（CNF）或碳纳米管（CNT）。在碳纤维表面负载或中空内部包覆金属离子能够提高离子导电性，在负极材料中的应用越来越广。Zhou等[17]使用氧化锡的纳米颗粒与PAN的DMF溶液混合共同纺丝，得到SnOx均匀分散的纳米纤维结构U-SnOx/carbon。由于Sn的比容量高，并且其氧化物在纳米纤维中的均匀分散能提高离子和电子导电效率，因此U-SnOx/carbon用于锂电池负极材料能大幅提高电池的可逆充放容量和充放电速率。实验表明，使用U-SnO x/carbon杂化纳米材料，电池循环放电200次时容量仍高达608 mAh/g。除Sn合金外，其他金属如Ge也能负载到纳米纤维中，提高锂电池容量和充放速率。类似的工作是Zhu等[18]将MoS2负载到碳纳米纤维中，用于锂离子电池或钠离子负极材料。MoS2是一种层状过渡金属硫化物，与PVP混合静电纺丝得到单层的层状MoS2包覆于纳米纤维中。这种单层MoS2包覆的纳米纤维用于电极时，由于单层结构能有很好的离子传输通道，而Mo2+离子能增强电子和离子的传输效率，锂离子电池的容量在1000次后仍可达到661 mAh/g。

过渡金属氧化物能改善电池的循环性问题，Bonino等[19]将SnSO4溶液PAN纺丝液后电纺得到SnSO4/PAN复合纳米纤维，600℃热处理后得到的SnO2/C复合材料用作电池负极，测试表明纳米纤维表面无定形区域增大，通过Li与Sn的合金化作用40循环后电容量仍有较大保持。Zhu等[20]将“零收缩率”的钛酸锂（LTO）与PVP混合纺丝，LTO的加入能减小锂离子传输距离，同时加入氧化石墨烯以提高导电率，所得纳米纤维用于锂电池其比容量在22 C电流充放电循环1 200次后仍能保持在 90%以上。

2.3 应用于燃料电池电极材料

燃料电池由于发电效率高、环境污染小、比能量高和可靠性高等优点，越来越受到人们的关注。燃料电池是一种能量转化装置，它是按电化学原理，等温的把贮存在燃料和氧化剂中的化学能直接转化为电能，因而实际过程是氧化还原反应。目前研究比较多的燃料电池主要分为：固体氧化物燃料电池（SOFC）、氢燃料电池（RFC）、直接甲醇燃料电池（DMFC）等。电池的阴、阳两极除传导电子外，最主要的功能是负载电化学反应的催化剂。因此多孔结构材料是阴、阳两极最理想的材料，以便于反应气体的通入和产物排出，而静电纺丝技术所得纳米纤维正好满足需要。

人们对于静电纺丝技术在燃料电池电极中的应用做了大量工作，最主要的是通过静电纺丝将金属催化剂负载或包覆在纳米纤维中，由于纳米纤维比表面积大并具有多孔结构，可以使金属催化剂最大效率发挥作用，不仅提高催化效率，也能减少贵重金属催化剂的使用。为了解决低温下燃料电池性能受损的问题，Lee等[21]将稀土金属应用到低温燃料电池中。用金属钆掺杂的二氧化铈基颗粒与PVP的乙醇溶液混合成纺丝液，静电纺丝后形成核壳结构的纳米纤维，金属离子负载于纤维表面形成Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δd0.1Ce0.9O1.95分散性离子的电极；另一种方法是采用Pechini法（聚合物前驱体法）获得原子水平分散的金属离子掺杂电极。燃料电池采用这种电极时，在550℃温度下显示出非常高的性能，可以在电流密度1 A·cm-2的情况下稳定使用300个小时。Shui等[22]同样用PVP作为Pt催化剂负载纺丝材料，同时加入Fe(NO)3，并调控Fe的摩尔比为Pt/Fe＝1 : 5，纺丝后碳化得到直径仅为10～20 nm的PtFe5纳米线合金，PtFe5合金包含在纳米线中。这种纳米线合金用于燃料电池阳极材料时，实验表明相比于单纯的Pt/C阳极材料，PtFe5合金包含于纳米线中催化活性提高了4倍，并且具有更高的稳定性和耐受性。

3 静电纺丝技术应用于电池隔膜材料

隔膜作为电池中的一个重要组成部分，其性能的优劣直接影响电池的性能。隔膜的作用是隔离正负极，并为离子交换提供通道。绝缘性、多孔性、稳定性是电池隔所必须具备的性能。为了获得高性能隔膜材料，通过选择性能更优的聚合物作为原材料和设计更合适的制备方法，或改进、或创新，来满足新的需要。对于锂电池，当前应用广泛的是微孔聚烯烃膜、无纺布隔膜及无机复合隔膜。微孔聚烯烃膜是PE和PP聚烯烃材料进过拉伸所得微孔膜，制备工艺主要包括干法和湿法两种，目的是使隔膜变薄的挤压步骤和使隔膜具有孔隙度增加抗张强度的一个或多个取向步骤使PE、PP或PP/PE/PP复合物膜具有多孔结构，当前运用较多的锂电池隔膜是Separion膜和Celgard隔膜。但已有隔膜的制备技术远不能满足电池的实际需要，干法拉伸难以控制孔径大小和分布，湿法工艺过程复杂、成本高。并且隔膜孔径大小和分布难以控制，孔隙率低导致吸液率低，从而影响快速充放电要求。其次，聚烯烃微孔膜采用PE和PP熔点低于200℃，超过自闭温度会有短路的危险，因而热稳定性比较差。而近年来纳米纤维膜由于高的比表面积和孔隙率，其制备技术广泛引起学术界和产业界的兴趣，其中静电纺丝是最为重要的制备方法。

电池隔膜的孔隙率、孔径、稳定性、吸液率等性能直接影响电池的电池容量、循环性能、充放电电流密度等关键特性。Choi等[23]将PVDF（聚四氟乙烯）作为隔膜材料应用于锂电池中，首先将PVDF溶于DMAA（二甲基乙酰胺）中得到纺丝液，纺丝并热处理得到直径100～800 nm的纳米纤维，电化学性能测试显示PVDF能显著提高隔膜力学和热学稳定性。为了进一步提高隔膜的离子传导性，并改善PVDF容易结晶的缺点，Xiao等[24]将PMMA引入PVDF中，得到一种里层PVDF两外层PMMA的三层结构膜。PVDF介电常数高、稳定性好但结构规整、结晶度高，PMMA的加入不仅能破坏PVDF的结晶性从而提高离子电导率，同时由于PMMA存在酯基与碳酸酯电解液具有亲和性，能大幅提高隔膜的吸液率。实验得到的三层结构隔膜离子电导率可达到1.93×10−3S/cm，在高于4.5 V的电压下仍具有很高的电化学稳定性，在锂电池隔膜中具有很大的应用前景。

除溶液电纺外，也可以将聚烯烃直接熔融纺丝，不仅能减少大量使用溶剂对环境的污染，而且PE的无纺布隔膜由于比表面积高和多孔结构，相对比拉伸微孔膜电化学性能明显提高。Brown等[25]应用PCL（聚己内酯）熔融电纺，先将PCL熔融，再于热水中纺丝固化得到多孔纳米纤维。实验将纺丝沉积到收集版能“书写”文字，纺丝过程熔融纺丝速度和收集装置速度的匹配是获得精确文字结构的关键。但熔融纺丝由于纺丝温度高，可纺材料窄（仅为熔点较低且不易高温分解的聚合物），实际应用上还有待进一步研究。同样在燃料电池中聚电解质膜有离子传导、催化剂支撑等作用和隔离电极的作用，目前应用最广的是氟磺酸质子交换膜( Nafion系列膜) 。Mollá等[26]用PVA（聚乙烯醇）作为增强体，将PVA水溶液纺丝成200～300 nm的纳米纤维，磺化后得到质子导电的Nafion结构。这种PVA增强的Nafion隔膜用于燃料电池时，相比纯的Nafion隔膜稳定性更好，离子电导率更高。

4 总结和展望

静电纺丝法制备的纳米纤维，因其直径小、比表面积大、孔隙率高等特点，在新能源电池正负电极和隔膜应用中取得了不错的效果。对于电极材料和隔膜材料的选取需要以提高电池电化学性能和热力学、电化学稳定性为出发点，静电纺丝纳米纤维由于其纳米级的特点，应用于电极、隔膜（或凝胶聚合物电解质聚合物基材）的纳米化中研究，可大大提高电池的比容量、充放电速率和充放电电流、循环性能、热力学稳定性以及电化学稳定性。目前市场对新能源电池的需求不断增加，并且对于电池性能上的研究也越来越收到重视。目前无论是电子设备还是动力设备，续航时间一直是最受关注的指标，现在研究重点即是进一步提高电池蓄电量，并获得热力学稳定性和电化学稳定性都良好的电池设备，实现其在各类型用电设备上的普及应用。

静电纺丝技术工艺化仍需解决很多问题，比如如何提高静电纺丝的产率，如何收集得到规整排列的纺丝等等，已经由很多关于此方面的研究[27-28]，但总体应用离产业化还有一定距离。新能源电池的发展也受益于新材料的不断涌现，而高效低成本的纳米生产技术有助于静电纺丝产业的成熟化和工艺化，逐渐使其成为生产新能源电池的一种重要工业手段。

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Progress of Application of Electrospinning Technique in New Energy Battery

GUI Xue-feng1,2, XU Kai1*, PENG Jun1,2, LIANG Sheng-yuan1,2, XING Yu-xiu1,2, GAO Shu-xi1,2, REN Yuan-yuan1,2
（1. Chinese Academy of Sciences, Guangzhou Institute of Chemistry, Guangzhou 510650, China; 2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China）

Abstract:The recent research about electrospinning technique on lithium batteries, fuel cells and other new energy batteries, including apparition battery electrode materials and separator materials, was briefly introduced. Electrospun nano fibers have small particle size, large surface area, high porosity and other characteristics, which will greatly enhance the specific capacity of the battery, charge and discharge rate current, and thereby increasing the storage capacity of the battery, cycle performance, ionic conductivity, mechanical and chemical stability. Finally, the problem of electrospinning technique encountered in industrialization was concluded, as well as looking ahead the further application in new energy battery.

Key words:electrospining technique; new energy battery; nano fibers; research progress

* 通讯作者：许 凯（1965 ～），男，研究员；主要从事功能高分子材料的研究。xk@gic.ac.cn

作者简介：桂雪峰（1990 ～），男，硕士研究生；主要从事功能材料的研究。

收稿日期：2015-12-02

文章编号：1009-220X(2016)01-0059-07

DOI:10.16560/j.cnki.gzhx.20160107

中图分类号：TQ340.1

文献标识码：A