挤压喷雾处理对玉米芯可溶性糖提取工艺的研究

胡妍，陈美玲，邢月，闫晓光，潘崇双，陈野（天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津300457）



挤压喷雾处理对玉米芯可溶性糖提取工艺的研究

胡妍，陈美玲，邢月，闫晓光，潘崇双，陈野*
（天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津300457）

摘要：以玉米芯为原材料，通过挤压喷雾处理提高了玉米芯中可溶性糖的含量，对提取的玉米芯可溶性糖进行理化性质研究，结果表明：最适挤压处理工艺参数：物料水分含量75%，挤压温度160℃，挤压转速125 r/min，处理后，玉米芯可溶性糖含量由18.84%提高到52.05%；差示扫描量热（DSC）分析结果表明，经挤压处理得到玉米芯可溶性糖在200℃以下结构稳定；扫描电子显微镜（SEM）观察挤压后玉米芯结构，可以看出致密光滑的结构变得疏松多孔。

关键词：挤压喷雾；玉米芯；差示扫描量热法；电镜扫描

我国是生产玉米大国，每年都会产生大量的玉米芯，目前主要集中在玉米粒的研究，而很少研究玉米芯的性质，除了少部分用作糠醛、木糖醇、生物制糖等产品的原料，绝大部分被燃烧，造成资源浪费[1]。

玉米芯结构致密需要对其进行预处理，常用的预处理方法有碱法、酸法和酶法。酸法预处理后会产生发酵抑制物，酸性物质会腐蚀金属设备，需要增加后续的酸处理工艺；碱法处理成本较低、操作安全，但在预处理过程中会产生糠醛等有害物质，且仍需后续的回收处理工序；酶法预处理往往需要与其他物化方法相结合，成本较高[2]。

本试验采用挤压喷雾技术对玉米芯进行预处理，它是一种经济实用的新型加工技术。其过程：将调节好水分的玉米芯（20目）直接喂入带有双螺杆的挤压机中，由于挤压机螺杆的推动作用以及后方物料的堆积，使挤压机出口处产生了巨大的压力（约10 kPa）。这时移动到出口处的玉米芯就会进行喷射，从而形成多孔网状结构。本试验采用双螺杆挤压机对玉米芯进行挤压处理，通过单因素及正交试验确定最佳挤压工艺。

1材料与方法

1.1材料与试剂

玉米芯：购于天津武清，粉碎至20目。

无水葡萄糖（AR）、碘（AR）、碘化钾（AR）、重蒸苯酚（AR）、硫酸（AR）：天津市北方天医化学试剂厂。

1.2仪器与设备

SYSLG32-Ⅱ双螺杆挤压机：济南赛百诺科技有限公司；E-201-C-9紫外分光光度计：上海罗素科技有限公司；SU1510扫描电子显微镜：日本日立株式会社。

1.3工艺流程

玉米芯→干燥→粉碎→调节水分→挤压喷雾→冷却干燥→提取玉米芯可溶性糖

1.4玉米芯中各组成成分的测定

灰分的测定：GB 5009.4-2010《食品安全国家标准食品中灰分的测定》[3]；水分的测定：GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》[4]；蛋白质的测定：GB 5009.5-2010《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》[5]；脂肪的测定：GB/T 14772-2008《食品中粗脂肪的测定》[6]。

1.5挤压喷雾处理对玉米芯可溶性糖含量的影响

1.5.1单因素试验优化玉米芯可溶性糖的挤压工艺

1.5.1.1物料水分含量对玉米芯可溶性糖含量的影响

用热水调玉米芯水分分别为65 %、70 %、75 %和80 %（水分含量低于65 %或高于80 %无法挤压出来），挤压温度170℃，螺杆转速150 r/min，检测玉米芯可溶性糖的含量。

1.5.1.2挤压温度对玉米芯可溶性糖含量的影响

分别设定挤压温度为150、160、170、180℃，螺杆转速150 r/min，检测玉米芯可溶性糖的含量。

1.5.1.3挤压转速对玉米芯可溶性糖含量的影响

分别设定螺杆转速为125、150、175、200 r/min，挤压温度170℃，检测玉米芯可溶性糖的含量。

1.5.2正交试验优化玉米芯挤压处理条件

根据单因素试验结果，选择正交试验因素水平，做L9（34）正交实验。采用苯酚硫酸法检测玉米芯可溶性糖含量。正交试验因素水平设计见表1。

按照正交表各条件进行提取实验，对各组实验结果进行极差和方差分析，以确定最佳挤压条件。

1.6玉米芯可溶性糖理化性质的检测

溶解度的测定：平衡法[7]；还原糖的检测：3，5-二硝基水杨酸（DNS）法[8]；淀粉的测定：碘-碘化钾试剂[9]；糖醛酸的测定：硫酸-咔唑法[10]；酚类物质：没食子酸比色法[11]；蛋白质的测定：GB 5009.5-2010《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》[6]。

1.7玉米芯纤维结构观察

将少量玉米芯平铺在导电胶上，把托盘放入离子溅射仪中喷金90 s，采用平均电流为15 mA，真空度为7 Pa~8 Pa，喷金结束后把托盘取出，转移至扫描电子显微镜中进行扫描检测。

1.8挤压前后玉米芯热稳定性分析

利用差示量热扫描仪（DSC）对玉米芯热稳定性进行分析。步骤：将物料进行干燥。称取少量（2 mg~10mg）样品置于铝制坩埚中，然后放入压样机中压盖。将压好的坩埚转移至差示量热扫描仪中进行检测。从室温升至300℃，升温速度为5℃/min，分析热变化规律。

2结果与讨论

2.1玉米芯中各组成成分的测定

玉米芯中各组成成分的测定结果见表2。

表2玉米芯中各组成成分Table 2 The components of corncob

2.2挤压喷雾处理对玉米芯可溶性糖含量的影响

2.2.1挤压喷雾样态

挤压喷雾样态见图1。

图1挤压喷雾的样态Fig.1 Image of blasting extrusion

2.2.2单因素试验优化玉米芯可溶性糖的挤压工艺

2.2.2.1玉米芯可溶性糖的检测

图2葡萄糖标准曲线Fig.2 Standard curve for glucose

以葡萄糖浓度（μg/mL）为横坐标，以吸光度A为纵坐标，得回归方程y=0.001 5x-0.021 6，R2=0.999 6。

2.2.2.2水分含量对玉米芯可溶性糖含量的影响

物料水分含量对玉米芯可溶性糖含量的影响见图3。

图3水分含量对玉米芯可溶性糖含量的影响Fig.3 The effects of moisture content on the extraction of corncob soluble sugar

当螺杆转速和挤压温度不变时，水分含量决定了挤压时的压力大小和玉米芯在双螺杆挤压机中的挤压时间，水分含量越大速度越快，反之越慢，由图3可知，玉米芯可溶性糖含量随水分含量的升高逐渐升高，当水分含量为80 %，可溶性糖含量达到37.78 %。

2.2.2.3挤压温度对玉米芯可溶性糖含量的影响

挤压温度对玉米芯可溶性糖含量的影响见图4。

图4挤压温度对玉米芯可溶性糖得率的影响Fig.4 The effects of extrusion temperature on the extraction of corncob soluble sugar

由图4可知，温度在150℃~170℃之间时，随着温度的不断升高，玉米芯可溶性糖的含量也在增加。由于温度的升高，机筒中储存了足够的热量使玉米芯中的键断裂，可溶性糖的含量随之增高。而温度过高（高于170℃）时，由于热量过大，玉米芯在机筒中焦糊，并堆积结成硬块，使得可溶性糖的含量下降。

2.2.2.4挤压转速对玉米芯可溶性糖的影响

挤压转速对玉米芯可溶性糖的影响见图5。

由图5可知，当转速为150 r/min时，玉米芯可溶性糖含量最大。当转速为150 r/min时，玉米芯在机筒中停留时间足够长，获得的剪切力足够大，使物料充分得到剪切、摩擦以及高温的作用，从而提高了可溶

性糖的含量[12]。

图5挤压转速对玉米芯可溶性糖得率的影响Fig.5 The effects of extrusion speed on the extraction of corncob soluble sugar

2.2.3正交试验优化玉米芯挤压处理条件

玉米芯可溶性糖挤压条件正交优化试验直观分析结果见表3，方差分析见表4。

表3玉米芯可溶性糖提取条件正交直观分析表Table 3 Orthogonal-Intuitive analysis table for extraction of corncob soluble sugar

表4正交试验方差分析表Table 4 Analysis of variance table for orthogonal test

根据正交试验方差分析结果可知，各种因素对提取效果的影响顺序为：A>B>C。最佳提取条件为A2B3C1，即水分含量75 %，挤压温度160℃，挤压转速125 r/min。此条件下所得可溶性糖含量为50.56 %，为最高。

2.3玉米芯可溶性糖的理化性质的检测

提取的玉米芯可溶性糖常规理化性质测定结果见表5。

表5玉米芯可溶性糖的常规理化性质Table 5 Conventional physical and chemical properties of the corncob

玉米芯可溶性糖表观为棕褐色粉末状固体，可溶于水，不溶于有机溶剂。

2.4挤压前后玉米芯扫描电镜（SEM）对比

玉米芯挤压前后的形态观察如图6。

图6挤压前和挤压后玉米芯扫描电镜（SEM）对比Fig.6 SEM of raw corncob residue and extruded corncob residue

从图6可以看出，未处理的玉米芯表面均匀光滑，而挤压后的玉米芯表面粗糙，不规则。主要是由于在挤压过程中，玉米芯在机筒内受到螺杆的剪切、加热以及压力变化造成的。高剪切力使纤维素之间的键断开；高温给纤维素断键提供能量，从而将键打开，使纤维素降解为小分子结构；同时释放半纤维素。

2.5挤压前后玉米芯热稳定性分析

挤压前后玉米芯的DSC分析结果如图7所示。

图7挤压处理前后玉米芯的差示量热扫描分析结果Fig.7 Contrast of the DSC results of raw and extruded corncob

从图7中可以看出，原料玉米芯和经挤压喷雾处理后的玉米芯DSC曲线趋势基本一致。原料在200℃之前经挤压处理过的玉米芯具有热稳定性，不会有新的物质产生，较安全，故挤压处理对玉米芯并没有产生不良影响。

3　结论

通过单因素及正交试验确定了最佳挤压工艺参数为：物料水分含量75 %，挤压温度160℃，挤压转速125 r/min，玉米芯可溶性糖含量为52.05 %。提取出的玉米芯可溶性糖溶于水但不溶于乙醇，丙酮等有机溶剂，其中含有4.42 %还原糖，少量蛋白质以及糖醛酸。玉米芯的DSC分析结果表明，挤压后玉米芯在200℃以下结构稳定；通过SEM可知，挤压后的玉米芯致密结构变得疏松多孔，使得可溶性糖含量提高。

参考文献：

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[3]中华人民共和国卫生部.GB 5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定[S].北京:中国标准出版社,2010:1-2

[4]中华人民共和国卫生部.GB 5009.3-2010食品安全国家标准食品中水分的测定[S].北京:中国标准出版社,2010:1

[5]中华人民共和国质量监督检验检疫总局.GB/T 14772—2008食品中粗脂肪的测定[S].北京:中国标准出版社,2008:1-2

[6]中华人民共和国卫生部.GB5009.5-2010食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S].北京:中国标准出版社,2010:1-3

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Study on Soluble Sugar Extraction from Corn Cob by Blasting Extrusion

HU Yan，CHEN Mei-ling，XING Yue，YAN Xiao-guang，PAN Chong-shuang，CHEN Ye*
（College of Food Engineering and Biotechnology，Tianjin University of Science & Technology，Tianjin 300457，China）

Abstract：Corn cob is used as material. The soluble sugar content of the corn cob recreased under blasting extrusion processing，and the physicochemical properties of soluble sugars extracted from corn cob was studied. The optimal parameters were：water content of 75 %，extrusion temperature of 160℃，rotating speed of 125 r/min，the soluble sugar content of the corn cob increased from 18.84 % to 52.05 % after the explosion. Analysis of differential scanning calorimetry（DSC）showed that the explosion puffed corn cob remained its structural stability below 200℃.At the same time the dense structure degraded to loose structure through observed by scanning electron microscopy（SEM）.

Key words：extrusion modification；corn cob；DSC；SEM

收稿日期：2014-07-10

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.01.028

*通信作者：陈野，男（汉），教授，博导，研究方向：农产品加工及贮藏工程。

作者简介：胡妍（1989—），女（汉），硕士研究生，研究方向：农产品加工及贮藏工程。