气相色谱用于蔬菜有机磷农药残留检测的作用

摘要：有机磷农药是目前最为常见的一类农药，其可有效防治农作物病虫害，药效高、用途较为广泛，容易分解，不会在人畜体内积累。但部分药品毒性较高，若残留量过大，依然会对人体健康造成影响。在有机磷农药残留检测过程中，气相色谱法是最为常见的方法之一，可对农药残留定量、定性检测。基于此，本文对气相色谱用于蔬菜有机磷农药残留检测的作用进行了分析，以供参考。

关键词：气相色谱；有机磷；检测

中图分类号： S481.8 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2016.15.027

1气相色谱技术概述

气象色谱源于20世纪50年代，是一种用途极为广泛的分离、分析技术，其可分为气固色谱及气液色谱。其中，气固色谱的流动相为气体，固定相为固体物质例如活性炭、硅胶等。气液色谱的固定相则为液体。由于样品在气相中的传递速度较快，所以样品组分在固定性与流动相之间可以快速达到平衡，基于这种特性气象色谱法也就具备了分析速度快、分离效率高的特点。由于可用作固定相的物质较多，使得气相色谱技术可适用于各类检测，具有广泛的适用性。近年来，随着检测器技术的不断完善，使得气相色谱技术的灵敏度与准确性得到了较大提升，其应用范围也得到了进一步拓展。气相色谱主要流程：样品→进样汽化→色谱柱分离→检测器分析→信号记录。样品置入气化室后会被载气（多为惰性气体组成）带入色谱柱（柱内含有固定相）。样品中各组分的极性、吸附能力及沸点均存在一定差异性，其各组分倾向于在固定相及流动相之间达成吸附平衡。当由于载气始终处于流动态，这种吸附平衡便很难形成。在载气的带动下，样品各组分会反复分配、吸附，最终使得在载气浓度大的组分优先流出色谱柱，而在固定相中浓度大的组分后流出。组分流出后，即会进入检测器，检测器可将样品组分转变为电信号，再通过对电信号进行处理即可获取气相色谱图。

2实验分析

2.1药品及器材

实验仪器：瓦里安气相色谱仪、自动进样器、高纯氮气、高纯空气、氢气发生器、安捷伦毛细管色谱柱（规格：30米×0.32毫米×0.25微米）、康市振荡器、离心机、微量注射器（规格：10微升、50微升、100微升）等。

农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、乐果、毒死蜱、对硫磷。

药品试剂：乙腈（色谱纯）、无水硫酸镁（分析纯）、氯化钠（分析纯）、乙二胺基 丙基粉、活性炭等。

2.2方法

样品处理：准确称量10.0克样品（匀浆）至于规格为50毫升的离心管中，置入乙腈10毫升，充分震荡、摇匀，再置入无水硫酸镁4克及氯化钠1克。震荡充分后，离心（3000转/分钟、5分钟）。取2毫升上层提取液加入离心管中与无水硫酸镁300毫克及乙二胺基-n-丙基粉混合。若样品颜色较深，可加入适量活性炭进行脱色。震荡离心后，取1毫升上清液转移至样品瓶中。

标准液配制：用微量注射器吸取各有机磷农药标准品置入进样瓶中，充分混合，得到混合标准储备液（10.0微克/毫升）。分别吸取混合标准储备液加入到A、B、C三个进样瓶中，加入乙腈混匀，得到梯度浓度（0.050微克/毫升、0.100微克/毫升、0.200微克/毫升、0.500微克/毫升、1.00微克/毫升、2.00微克/毫升）标准液。

色谱分离条件设定：通过对不同的色谱分离条件进行筛选，使样品得到最优的色谱分离，以排除杂质干扰。具体条件如下：温度为240℃，进样量为2微升，载气选用高纯氮气，柱流量为1毫升/分钟。柱初始温度设定为30℃，保持2分钟，在均匀升温至240℃，保持5分钟。

样品测定：通过气相色谱仪对样品进行测定，测定峰面积，并在对应农药的标准曲线上获得测定液浓度，以此来计算农药含量。

3结果分析

本研究中，以某市场黄瓜作为检测对象，最后测得敌敌畏含量为0.02毫克/公斤、甲胺磷0.03毫克/公斤、乐果0.02毫克/公斤、毒死蜱0.03毫克/公斤、对硫磷0.03毫克/公斤。

实验过程中，需加入活性炭分对吸附色素进行处理，但由于活性炭对有机磷农药的吸附不可逆转。经实验分析后，发现活性炭加入量愈大，对加标回收率的影响也会上升。因此，在脱色过程中，应适当控制活性炭加入量，在保护进样口衬管及色谱柱的同时，也可获取较高的回收率。色谱柱流量控制为1米/升时，可获得最优分离效果。柱初始温度设定为30℃，保持2分钟，在均匀升温至240℃，保持5分钟为最佳升温程序。由于本研究组中的检测器为PFPD检测器，较传统检测器性能有所提升，选择性及灵敏度更优。综合来看，本研究设计的实验可准确检测出蔬菜当中残留的有机磷农药，检出限较低，适用于农药残留快速检测。

参考文献

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作者简介：郭有哲，本科学历，灯塔市农产品质量安全检验监测站，助理农艺师，研究方向：农业技术。