双孢菇中钛含量的测定研究

王明锐　姚晶晶　易甜

摘要：采用干灰化消解双孢菇中的钛，用等离子光谱法（ICP-AES法）测定了钛的含量，实验结果表明：该方法测定双孢菇中的钛与用传统比色方法测定结果基本一致，可以满足双孢菇中钛的测定需要。在选定的实验条件下，该方法的最低检出限为0.10mg/kg，相对标准偏差为1.24%，故该方法具有简便、快速、准确等优点。

关键词：干灰化；双孢菇；钛；ICP-AES法

中图分类号：S646 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2016）06-0014-02

1 引言

双孢菇是一种营养丰富并且有食疗价值的食品，深受消费者欢迎。但现在市场上出售的双孢菇虽然表面上看起来鲜嫩美白，实为生产中添加了一种叫做二氧化钛的原料，俗称钛白粉，它在工业中被广泛用作白色颜料，也可作为食品添加剂，根据GB 2760-1996{食品添加剂使用卫生标准》的规定，食品添加剂级的二氧化钛可用于糖果、凉果、油炸食品、固体饮料、口香糖等食品中，其他食品不得添加，但现在有不法分子为了增加双孢菇的卖相，在生产过程中添加钛白粉，而钛并非人体必需的元素，摄入过高的钛可能会影响身体健康。因此，研究快速检测双孢菇中钛的含量具有一定的现实意义，目前对于钛的测定标准方法多采用二安替比林甲烷分光光度法和硫酸铁铵滴定法以及电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）等方法。本实验建立了一种用干灰化消解，等离子光谱（ICP-AES法）测定双孢菇中钛的含量的方法，该方法具有样品处理简单，分析速度快等特点，可以满足双孢菇中钛的含量测定需要。

2 实验部分

2.1 仪器

仪器选用美国赛默飞世尔科技（Thermo Fisher）的ICP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪，同心玻璃雾化器，中阶梯光栅，二维阵列检测器（CID）。马弗炉（温度可控制在0～1000℃）

2.2 仪器工作条件

温度：室温20.0℃；相对湿度：45.5%；氩气：高纯氩气纯度>99.99%；最大输出功率：1.15kW；辅助氩气流量0.5L/min；冷却气氩气流量12.0L/min；雾化器压力0.2MPa；分析泵速50r/min；冲洗泵速50r/min；观测高度12mm；积分时间：长波5s，短波10s；钛元素谱线：334.9nm。

2.3 试剂及标准溶液

本实验所用的水为二次去离子水，试剂皆为优级纯。钛标准溶液（100mg/L）为直接购买的国家标准物质，由国家标准物质研究中心提供。

2.4 实验方法

2.4.1 样品处理

准确称取双孢菇样品1.000g置于30mL瓷坩埚中，将瓷坩埚移入马弗炉，设定好升温程序，缓慢升温至500℃，保温5h。冷却后取出，用5%HCL溶液溶解灰分并转移至10mL容量瓶定容，充分摇匀，待测，同时做2份试剂空白。

2.4.2 标准曲线的绘制

分别取国家标准样品钛标液（100mg/L）0.00、0.50、1.00、2.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，用5%HCL溶液定容至刻度（相当于钛浓度0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L），摇匀，按所列仪器工作条件，将标准溶液引入ICP光源进行测定，得到钛的标准曲线。

2.4.3 样品的测定

待仪器标准化得到钛的标准曲线后，将处理得到的样品待测溶液引入ICP光源进行测定，得到样品结果。

3 结果与分析

3.1 分析谱线的选择

通过查阅光谱谱线及本仪器自带谱线，初选出钛元素的数条灵敏谱线及次灵敏线进行空白基体试验，比较其灵敏度及光谱干扰情况，选择谱线干扰少，信噪比高，背景值低的谱线作为钛元素的分析谱线。试验结果表明：钛元素在分析线334.9nm处干扰最小，线性拟合最佳。因此选择334.9nm谱线作为该方法的分析谱线。

3.2 溶液中酸介质的影响

本实验中基体系采用0.5mol/L HCL作介质，由于样品溶液与标准溶液中酸的介质的浓度基本一致，因此，酸介质的基体影响基本上得到了消除。

3.3 消解方法的选择

将称好的双孢菇样品分别用干灰化和硝酸高氯酸湿消化以及微波消解处理后将待测液引入ICP仪器测定，测定结果显示这几种硝化方法消化出的钛结果基本一致，其中以干灰化最为简便，再现性好。因此选用干灰化消解样品作为该方法的前处理方法。

3.4 ICP-AES法测钛的检出限

取试剂空白溶液（0.5mol/L HCL溶液）连续测定11次的结果，计算得出该仪器测定钛的检出限为0.010mg/L，方法的最低检出限为0.10mg/kg，完全能够满足本方法测定钛的需要。

3.5 方法的准确度

为了评估本方法的准确度，将实际4个双孢菇样品中的钛分别按照现行常用的二安替比林甲烷比色法进行了对照分析（其中处理3和4为生产中添加了钛白粉的），其测定结果见表1。

上述实验结果表明了用ICP-AES法测定双孢菇中钛与用传统的比色法测定结果基本一致，具有较好的准确度。

3.6 方法的精密度

通过对实验中某一实际样品的平行测定10次所获得的相对标准偏差就是本方法的精密度，测定结果见表2。

从表2中可以看出，在该方法的测定范围内，完全能够满足测定双孢菇中钛的要求，说明该实验方法有较好的精密度。

4 结语

用传统的二安替比林甲烷比色方法测定双孢菇中钛使用试剂较多，操作步骤繁琐，周期较长，无法满足大批量样品分析的要求，用ICP-AES法直接测定则操作简单快速，实验结果令人满意，便于大批量的分析，该方法是一种简便、快速且结果准确度高的实验方法。