超声震荡膨胀石墨制备纳米石墨片的减摩性能

王 华，岳学庆

（秦皇岛职业技术学院 机电工程系，河北 秦皇岛 066100）



超声震荡膨胀石墨制备纳米石墨片的减摩性能

王 华，岳学庆

（秦皇岛职业技术学院 机电工程系，河北 秦皇岛 066100）

摘要：通过在液体介质中对膨胀石墨超声波震荡制备纳米石墨片。使用扫描电子显微镜（SEM）观察产物形貌，并且研究它作为润滑油添加剂的减摩性能。减摩效果的影响因素包括：纳米石墨片和基础油的质量比、超声波震荡介质和震荡时间。结果显示，在优化的工艺条件下，纳米石墨片具有良好的减摩效果。

关键词：纳米石墨片；超声震荡；减摩

由于石墨具有独特的性能，如自润滑、耐高温和耐腐蚀等，它作为固体润滑剂已经被广泛应用。近期，纳米石墨片在润滑系统中的应用引起了人们关注。目前，纳米石墨片的主要制备方法包括爆炸法、球磨法、电化学法、脉冲激光沉积等，这些方法使用的原料通常是天然石墨[1]。膨胀石墨（EG）是一种具有多孔结构的新型碳材料，它通常是通过在高温下快速加热可膨胀石墨制备[2]。2004年，厦门大学陈国华[3]报道了通过在液体介质中对膨胀石墨超声波震荡制备纳米石墨片。由于这种方法具有工艺简单、成本低的优点，迅速引起了人们的关注。

推断认为，这种方法制备的纳米石墨片作为润滑油添加剂应该具有减摩作用。然而，目前为止关于这方面系统的研究还较少。

本文通过在液体介质中对膨胀石墨超声波震荡制备纳米石墨片，并研究了它作为基础润滑油添加剂的减摩性能。本文重点了研究减摩效果的影响因素，包括纳米石墨片在基础油中的添加量、超声波震荡介质和震荡时间。

1 试验部分

将6g天然石墨（35目，纯度99%，青岛天和石墨有限公司提供）、10 mL 浓H2SO4 (98%) 和1.5 mL H2O2 (30%) 搅拌混合均匀。混合物反应90分钟后，水洗至pH=5-7，80以下干燥24 h，得到可膨胀石墨。将可膨胀石墨放到马弗炉中分别在800 ℃下加热15～35 s，得到膨胀石墨。

将一定量的膨胀石墨粉末加入到酒精水溶液（膨胀石墨与酒精溶液的质量比为1: 400，水和酒精的体积比为65: 35）或纯酒精中放置12 h，然后使用超声波（KQ-3200B，超声功率150 W）对悬浮液进行振荡，震荡时间分别选取4、8和12 h。结果，膨胀石墨粉末被有效地粉碎成剥离状石墨。将剥离状石墨悬浮液进行过滤，并在空气中干燥以去除残夜，得到纳米石墨片。使用扫描电子显微镜SEM观察纳米石墨片的形貌（SEM，KY2500）。

减摩试验是在济南益华摩擦磨损试验机厂生产的MMU-5G型屏显式高温端面摩擦磨损实验机上进行。测试时间为1 h，温度为室温，载荷为200 N，转速为300 rpm，摩擦系数由联机的计算机自动采集。上试样摩擦面为一环面，材料为滚动轴承钢GCr15，内径φ20 mm，外径φ26 mm，平均摩擦半径为φ23 mm。下试样为45#钢的圆盘，半径为φ50 mm。

基础油选用中国石油天然气股份有限公司提供的SJ 15W-40型汽油机油。将作为润滑油添加剂的纳米石墨片置于玛瑙研钵中研磨，再分别以质量百分比为1.0、0.5、0.2、0.1和0.05%加入到基础油中。在每次实验前，将配好的润滑剂先搅拌5 min，并超声波震荡10 min，使加入的粉末添加剂在油中充分分散，然后将大约40 μL润滑剂涂抹到接触面上。

2 结果与讨论

图1 膨胀石墨（a）和纳米石墨片（b）的SEM图像

图1显示了膨胀石墨（a）和纳米石墨片（b）的SEM图像。从图1（a）中可观察到膨胀石墨的高度多孔结构。经过超声波震荡，膨胀石墨被撕裂成剥离态的片层，即纳米石墨片，如图1（b）所示。统计结果显示，纳米石墨片的平均厚度为20 nm，平均粒径为45μm。

图2 纳米石墨片添加量对减摩效果的影响（超声波震荡介质为酒精水溶液，超声波震荡时间为8h）

图2显示了纳米石墨片添加量在基础油中的添加量对减摩效果的影响。可以看出，基础油的摩擦系数最高，约0.07，说明减摩效果最差。随着纳米石墨片的添加，摩擦系数降低，说明减摩能力提高。比较而言，当纳米石墨片的添加量为0.1%时，摩擦系数最低，约0.02。这说明纳米石墨片作为润滑油添加剂具有明显的减摩效果。纳米石墨片的最佳添加量为0.1%，因此，在以下的试验中使用这个添加量。

图3 震荡介质对减摩效果的影响（超声震荡时间为8 h，纳米石墨片添加量为0.1%）

图3 显示了震荡介质对减摩效果的影响。可以看出，与使用纯酒精作为震荡介质制备的纳米石墨片相比，使用酒精水溶液为介质制备的纳米石墨片具有较好的减摩作用。因此，在以下的试验中使用酒精水溶液为震荡介质。

图4 震荡时间对减摩效果的影响（震荡介质为酒精水溶液，纳米石墨片添加量为0.1%）

图4 显示了震荡时间对减摩效果的影响。可以看出，相比震荡4和12h，超声震荡8h制备的纳米石墨片具有最优的减摩效果。因此，最佳震荡时间为8h。

3 结论

通过在液体介质中超声波震荡膨胀石墨，我们成功地制备了平均厚度为20nm，平均粒径为45μm的纳米石墨片。这种纳米石墨片作为润滑油添加剂具有明显的减摩效果，且这种效果与试验条件有关。最佳试验条件为：纳米石墨片添加量为0.1%，震荡介质为酒精水溶液，震荡时间为8h。在最优试验条件下，润滑剂的摩擦系数可降至约0.02，远远低于基础油的约0.07。

[参考文献]

[1]H.D. Huang, J. P. Tu, L. P. Gan. An investigation on tribological properties of graphite nanosheets as oil additive[J]. Wear,261(2006)140-144.

[2]A.Celzard,J.F.Mareche,G.Furdin,Modeling of exfoliated graphite.Progress Mater.Sci.50(2005)93-197.

[3]G.Chen,W.Weng,D.Wu,C.Wu,J.Lu,P.Wang.Preparation and characterization of graphite nanosheets from ultrasonic powdering technique.Carbon,42(2004)753-739.

Anti Friction Properties of Nano Graphite Sheets Prepared by Ultrasonic Vibration Expanded Graphite

Wang Hua,Yue Xueqing
(Department of Mechanical and Electrical Engineering, Qinhuangdao Institute of Technology, Qinhuangdao 066100,China)

Abstract:The nano graphite sheet was prepared by ultrasonic wave oscillation of expanded graphite in liquid medium. Scanning electron microscopy (SEM) was used to observe the morphology of the products, and to study the friction reducing properties of the lubricating oil additives. The influence factors of the friction reducing effect include: the mass ratio of the nano graphite sheet and the base oil, the ultrasonic wave oscillation medium and the oscillation time. The results show that the nano graphite sheet has excellent anti friction effect under the optimized conditions.

Key words:nano graphite sheet; ultrasonic vibration; friction reduction

作者简介：王华（1977-），女，秦皇岛人，汉族，硕士，讲师，研究方向：石墨基功能材料。