原子荧光法检验环境空气中汞的含量

连颖开

(佛山市三水区疾病预防控制中心,佛山　528100)



原子荧光法检验环境空气中汞的含量

连颖开

(佛山市三水区疾病预防控制中心,佛山528100)

摘要：目的采用原子荧光法检验环境空气中汞的含量。方法建立微波消解-原子荧光法，研究微波消解前处理效果，并进行精密度、准确度以及样品实验。结果样品空气中汞的含量为1.44、1.09、1.82 ng/m3。结论原子荧光法检验环境空气中汞的含量前处理简单，样品消解完全，回收率高。 原子荧光法；汞含量；微波消解

汞是一种人体非必需元素，该种元素剧毒，能够在生物体内积累，通过皮肤、呼吸道和消化道的吸收作用破坏生物体的神经中枢。汞及其化合物能存在于空气颗粒物中，通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体，最终导致慢性中毒，因此，检验环境空气中汞的含量是十分必要的[1-2]。原子荧光法可以较为灵敏地检测空气中汞的含量。本文介绍了利用原子荧光法检验环境空气中汞的含量所需要的材料以及检验方法，现报道如下。

1材料与方法

1.1材料来源

所有试验所用的酸及相关试剂均为优级纯；汞标准储备液需要与5%盐酸溶液稀释之后达到汞标准使用液的浓度；硼氢化钾和氢氧化钠通过100倍稀释得来的混合再生液，是由1.0%硼氢化钾和0.1%氢氧化钠混合而成的；盐酸载流液是由5%盐酸稀释而成的；实验所用的水均为超纯水。

1.2仪器与试剂

AFS-920型原子荧光分光光度计；汞特种空心阴极灯；MDS-7型微波消解仪；TH-150C智能中流量采样器；载气；高纯氩气。

1.3测量条件

电流灯：60 mA；负高压：300 V；载气流量：400 mL/min；屏蔽气流量：1 L/min；原子化器高度：8 mm；读数时间：10 s。

1.4测定方法

将汞标准储备液进行稀释，使其符合汞标准使用液的浓度，分别吸取0.50、1.00、3.00、5.00、8.00 mL，将其分别置于5个100 mL的容量瓶中，然后依次入5%的硫脲-抗坏血酸溶液10 mL、浓盐酸5 mL，待其定容至刻度后摇晃均匀，按照仪器操作步骤进行测定，并绘制标准曲线。

取得两份批号相同的空白过氯乙烯滤膜，按照样品的处理步骤及操作条件对样品和空白样品进行消解，将消解液按照仪器测量条件依次进行分析，然后测定样品的荧光强度，并用该强度减去空白样品的荧光强度，之后根据标准曲线得出样品中汞浓度。

2结果

2.1样品前处理

采集环境空气中的汞时，需要参照《空气和废气检测分析方法(第四版)》中采集总悬浮颗粒物样本的方法[3]。用中流量采样器通过氯乙烯滤膜对环境空气中的样品进行采集，以100 L/min的流量采集120 min，要注意在采样过程中详细记录采样的流量、体积、时间、温度及大气压等相关数据。采样后，用镊子轻轻取下过氯乙烯滤膜，使其尘面朝里，将其叠成扇形后放入洁净的滤膜袋中保存(滤膜孔径为0.45 μm)。

2.2微波消解

样本前处理完成后，用剪刀小心地将采样过的滤膜剪碎，然后将其放入微波消解罐中，加入硝酸和双氧水各1 mL，然后加入盐酸4 mL，然后按照3个步骤进行消解。第一步：将功率调至700 W，温度调至120 ℃，消解4 min；第二步：将功率调至1 000 W，温度调至160 ℃，消解6 min；第三步：将功率调至1 300 W，温度调至190 ℃，消解20 min。其中，步骤3的温度设置较为重要，温度过低或过高都会导致过氯乙烯滤膜消解不完全，从而影响测定结果的准确度和精密度。消解完成后，将消解罐取下等待冷却，然后将其转移到容量为100 mL的容量瓶中，加入10%硫脲-抗坏血酸溶液10 mL，定容至标线后将其混合摇匀，静置30 min后等待检测。

2.3方法检出限

对全程序的空白样品连续检测11次，测定其标准偏差SD为5.321，按照公式计算检出限，其中汞的方法检出限为0.02，按照采样的体积为12 m3计算，汞的检出限为0.16 ng/m3。

2.4精密度和准确度

测定精密度和准确度时需要取3份空白膜，其中一份保持空白，另外两份分别加入1 mL和2 mL的汞标准使用液，然后用微波消解进行加标实验，模拟标准样品的测定，对每组的加标浓度平行测定3次，根据测定结果可知，两种浓度的加标样品平行性较好。详见表1。

表1　本研究中精密度、准确度分析

3讨论

本实验采用过氯乙烯滤膜采集，硝酸、盐酸、双氧水混合微波消解样品，利用原子荧光法对环境空气中的汞进行测定，结果为环境空气颗粒物中的汞含量较低。由此可见，与传统的电热板消解方法相比，微波消解-原子荧光法准确度、精密度较高，适合用于环境空气中微量汞的检测分析实验。

参考文献：

[1]张辛怡,吴娜.天然气中汞含量的测定-冷原子荧光光度法[J].环境质量监督,2012,3(9):14-16.

[2]金舒兰,王平博.环境空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法研究[J].中国卫生工程学,2013,12(6):51-54.

[3]王洋.空气和废气监测分析方法指南[M].北京:中国环境科学出版社,2012.

Atomic Fluorescence Spectrometry for the Examination f Mercury Content in Ambient air

LIAN Yingkai

(Center for Disease Control and Prevention in Sanshui District, Foshan City, Foshan 528100, China)

Abstract：ObjectiveTo detect the mercury content in ambient air by atomic fluorescence spectrometry. MethodsEstablishment of microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry, the treatment effect before microwave digestion was studied, the experiment of precision, accuracy and sample was done. ResultsThe mercury content in sample air were 1.44, 1.09, 1.82 ng/m3. ConclusionThe pre-treatment of atomic fluorescence spectrometry for the examination of mercury content in ambient air is simple, the sample digestion is complete and the recovery rate is high.

Key words:atomic fluorescence spectrometry; mercury content; microwave digestion

收稿日期：2015 - 07 - 17

中图分类号：O 657.31

文献标识码：A

文章编号：1006-446X(2016)05-0014-03