化肥中氮氯的检测方法分析

王旭东

摘 要：化肥是化学肥料的简称，其通常直接在土壤中使用，或者是在作物的叶片上进行喷洒，在农业生产的过程中，化肥是一种至关重要的生产资料，与农业的效益和产量息息相关，为了有效促进农作物增收，提升农业产业的经济效益，必须做好相应的化肥检测工作。本文针对化肥中的主要微量元素N和Cl的检测方法进行研究，供同行研究探讨。

关键词：化肥；氮氯检测；方法分析

中图分类号： O63 文献标识码： A 文章编号： 1673-1069（2016）17-165-2

0 引言

Cl元素和N元素是化肥当中的关键组成部分，在检测化肥质量的过程中，检测氯氮元素的工作也占据了较大的比例，特别是近年来，耕地面积逐渐缩小，为了保证农业的产量，要对单位面积的产量进行关注，而提升产量的最佳途径就是使用化肥，并进行相应的质量检验，因此也对检测化肥中N、Cl元素的方法提出了全新要求。

1 检测化肥中N、Cl元素的方法和原理

在传统检测化肥中N、Cl元素的工作中，常规的方法就是以元素指标为中心进行的，在检测的过程中，将N和Cl元素分两次检测，并且要进行称重。传统的检测方法在实际的检测中，不仅花费的时间较长，且对于环境的要求较为严格，难以保证最终测定结果的准确性和有效性。本文研究的是通过检测化学相关成分法的应用。

1.1 化学成分N、Cl检测法

化学成分检测法是在检测化肥中的N和Cl元素的常用方法，检测的理论依据就是相关的化学反应方程式，检测N和Cl元素使用的化学反应方程式为：Ag++Cl-→AgCl和2Ag-+CrO42-→Ag2CrO4。此种检测方法在进行应用的过程中，其主要检测用的物质就是化肥、氢氧化钠溶液（NaOH）以及甲醛溶液（CH2O）等。

1.2 N、Cl检测原理

取适量的检测样品，在其中加入适量的CH2O溶液，使化肥样品能够充分与CH2O溶液发生化学反应，反应生成C9H16N4O8，随后利用氢氧化钠溶液（NaOH）滴定反应生成的C9H16N4O8，在其中加入两滴酚酞试剂作为滴定终点的指示剂，在反应的过程中，所发生的化学反应方程式为：4NH++6HCHO→C6H12N4H++3H++6H2O，H++OH-→H2O。滴定完成后，溶液显现铬酸钾K2CrO4指示剂，生成此指示剂后，可以选用硝酸银溶液（AgNO3）作为标准溶液来完成滴定。氯化银（AgCl）的密度和溶解度都小于铬酸银（Ag2CrO4），所以可以使用观察法例对氯化银容量进行分析，并且硝酸银溶液与CrO42-进行反应，能够指示滴定的终点，此反应的反应方程式为Ag++Cl-→AgCl↓，ksp=1.8×10-10，2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓（砖红），ksp=2.0×10-12。

2 检测Cl、N试剂分析

2.1 选择试剂

目前，在检测化肥的工作中，Cl、N元素的检测最常见的检测方法就是分析试剂法，根据化学检测中成分指标的基础，通过化学试剂（NaOH）进行化学反应，进而完成最终检测。在应用分析试剂法的过程中，NaOH溶液的选择并根据相关的检测标准进行精确配制，与实际的要求和指标相结合。与此同时，还要预备适量的AgNO3，利用AgNO3进行反应时要对AgNO3的用量和标准多加关注，各项指标都要满足实际的需要。此外，为了能够能够获得更加精确的化肥中Cl、N元素的含量，还应当检测实验中所使用的KNO3、酚酞溶液、CH2O溶液和甲基红等试剂，检测过程的要求与上述要求一致。但是在实际的检测过程中，必须要事先对化肥说明书进行明确，熟知其给出的化肥中元素含量。在选择的过程中，使用的化学试剂有：0.1mol/L的NaOH（aq），0.1mol/L的AgNO3（aq），质量分数为0.1%和1%的C2H5OH（aq），甲基红，酚酞，质量分数为5%的K2CrO4（aq）指示剂，pH值为8.5的参比溶液，上述试剂均按照相应的国标进行配制。

2.2 分析步骤

使用分析天平将制备的样品称取0.2g，误差要小于0.0002g，将称量的样品放入到容量为250mL的锥形瓶中，加入30mL～40mL的蒸馏水溶解样品，在其中加入一到两滴甲基红指示剂，使用0.1mol/L的H2SO4（aq）或0.1mol/L的NaOH（aq）调节溶液的pH值，使其颜色显示为橙色。在样品溶液中加入质量分数为25%的CH2O（aq）3mL，再滴入3滴酚酞，充分振荡摇匀，静置5分钟后使用浓度为0.1mol/L的标准溶液进行滴定，直到样品溶液的颜色与pH值为8.5的参比溶液颜色一致，变色后一分钟颜色不消退，即为滴定终点，并且要做相应的空白的试验作为参照。根据消耗的标准溶液的体积和浓度来对样品中N元素的含量进行计算。在对过氮的溶液进行滴定时，在溶液中加入质量分数为5%的K2CrO4（aq），不断振荡锥形瓶，使用0.1mol/L的AgNO3（aq）进行滴定，直到溶液呈现砖红色，为滴定终点，做空白实验作为参照。根据消耗的标准溶液的体积和浓度来对样品中Cl元素的含量进行计算。在完成了上述的反应检测后，检测所得结果已形成预计的数值，这时可以在CH2O（aq）中加入一定分量的元素，在其中滴入几滴酚酞指示剂，随后对溶液进行充分搅拌，使用0.1mol/L的H2SO4（aq）或0.1mol/L的NaOH（aq）调节溶液的pH值，在调节的过程中要对反应的状况多加注意，直到溶液变色后不再恢复为止，也说明反应达到了终点，这时可以根据反应中所耗费的溶液体积和浓度来计算元素的含量，进而得到样品溶液中Cl、N元素的含量。

3 实验检测法

除了上述的分析试剂法和化学成分检测法，还有一种近几年才出现的新技术，也就是实验检测法，其在实际的应用过程中，与其他的两种检测方法并没有较大的差异，以实验步骤为基础，对比上述两种方法的检测结果，通过对两种检测方法的检测结果进行误差和准确性的区别，继而对两组检测方法的适用范围、条件、准确性以及科学性进行明确。在对实际的检测结果进行对照和计算的过程中，要通过不同的实验来验证不同的检测方法，依据验证实验的最终结果来进行对比和评定。由验证实验可知，在实际的检测工作中所使用的是莫尔检测法和甲醛检测法，可以将两种方法进行结合形成一种新的连续实验检测方法，对化肥中N和Cl元素的含量进行检测，这种新的检测方法其检测的结果与标准检测方法的实验结果之间并不存在显著的误差。具体的实验操作如下：上述两种检测方法的观测值分别使用X和Y来表示，在两种检测实验的量程范围内，使用两种检测方法分别测定相同样品的不同浓度，其检测的结果应该满足线性相关，也就是Y=aX+b，两种检测方法之间若不存在系统偏差，也就是b=0、a=1，则可以判定结果准确，方法可行。但是测定的数据有限，只能通过最小二乘法来对a和b进行求值，由于其为随机量，当b=0且a≠1，时，无法判定方法间是否存在系统误差，只有置信区间不含0和1时，才能够断定系统误差的存在，反之，两种方法不存在系统误差。

4 结语

研究检测化肥中N和Cl元素含量的方法，得出一种精确度高且操作简单的检测方法，通过实际操作证明，此种方法具有较强的操作性。在使用检测化肥N和Cl元素含量的实验方法中，将常用的莫尔检测和甲醛检测相结合，形成一种新的连续实验检测方法，对化肥中N和Cl元素的含量进行检测，这种新的检测方法其检测的结果与标准检测方法的实验结果之间并不存在显著的误差，此种检测方法在实际的应用过程中，其检测结果拥有较高的准确度，并且易于控制实验的检测条件，适用性较强。

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