利用原子吸收光谱法测定同产地两个不同品种苹果中若干微量元素含量

闫新豪 王春云 肖晓飞

摘 要：为掌握同产地不同品种苹果中微量元素含量情况，选取山东产地的两个不同品种的苹果为样品，采用湿法消解处理样品，火焰原子吸收分光光度计对红富士苹果与粉红女士苹果中的K、Ca、Na、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Cd、Cr和Pb 11种金属元素进行测定；结果显示红富士中K、Na的含量明显高于粉红女士，而粉红女士中Fe、Ca的含量高于红富士，Pb，Cd和Cr均未检出，两种苹果中的其他元素含量差异不大。

关 键 词：原子吸收光谱法；湿法消解；苹果；微量元素

中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）08-2047-03

Abstract： In order to investigate trace elements content in different varieties of apples from the same region， two kinds of apples from Shandong province were used as samples， they were treated by wet digestion method， flame atomic absorption spectrophotometer was used to determine the trace elements of potassium， calcium， sodium， magnesium， zinc， iron， cupper， manganese， cadmium， chromium and lead in the samples. The results indicate that Red Fuji Apple contains more potassium and sodium than Pink Lady Apple， but the Pink Lady Apple contains more iron and calcium； cadmium， chromium and lead are not detected and the other trace elements are at a similar level.

Key words： atomic absorption spectrometry； wet digestion； apple； trace elements

蘋果因其含有丰富的碳水化合物，苹果酸，多种维生素和人体所必需的微量元素，苹果在所有对人体健康有益的水果中排名第一[1，2]。作为我国主要果品，其种植面积广且产量高，苹果在我国南方和北方皆有种植，由于土壤，气候，种植条件和栽培技术等因素的差异，不同地区的苹果有益成分含量有所区别，同一地区的不同品种的苹果其有益成分也存在差异，本文以山东产地的红富士苹果和粉红女士苹果为考察对象，经过湿法消解处理样品，利用原子吸收光谱法测定这两种苹果中的微量元素含量及差异。通过比较分析确定两个不同品种苹果含微量元素的情况，有助于进一步了解红富士和粉红女士两种苹果特色的形成机制和采取相应栽培技术[3， 5]。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

苹果产地：山东泰安；WYZ-402原子吸收分光光度计（沈阳仪通分析仪器有限公司）；K， Na， Mg， Ca， Zn， Fe， Cu， Mn， Cd， Cr和Pb元素空心阴极灯（衡水宁强光源公司）；钾、钠、镁、钙、锌、铁、铜、锰、镉、铬、铅标准储备液；硝酸、高氯酸（分析纯）；实验用水均为去离子水。

1.2 试验方法

1.2.1 样品预处理

样品预处理的方法与样品中含量的测定有直接的关系，在本实验的探索阶段曾尝试使用干法处理样品，但由于本实验所需要处理的样品量较大，干法灰化几次试验样品都处理的不彻底，这将很大程度上影响测定，而湿法消解处理的样品能够克服样品处理不彻底的缺陷，故本实验只采用了湿法消解处理样品[6-8]。

按照统计学选取样品备样，将样品清洗干净后分别用蒸馏水和去离子水数次冲涮。然后对样品进行无尘自然晾干，用不锈钢片去萼片和果柄后，按照四分法将剩余部分切块，用九阳榨汁机匀浆。每个样品准确称取25.000 0 g，称取4份放入250 mL平底烧瓶中，小心将准备好的混合酸40 mL（体积比HNO3∶HClO4=3∶1）加入装有样品的平底烧瓶后盖上表面皿，静置12 h后放在恒温加热板上缓慢加热消煮，当有棕黄色烟生成时，维持温度持续加热10 min后降低电压，电热板低温下加热消煮，溶液变为无色透明并产生白色烟雾，将平底烧瓶从加热板取下静置冷却；待冷却后加少量去离子水继续加热至残液挥发完全；冷却后将消化好的样品转移到25 mL容量瓶中，用去离子水定容待测，用相同方法制备空白溶液一份。

1.2.2 金属元素测定方法

使用火焰原子吸收分光光度计测定已知浓度的钾、钠、镁、铁、钙、铜、锌、锰、铬、镉和铅标准溶液，以上各元素的最灵敏线为分析线，空气流量设定为0.24 m3/h，光谱通带0.2 nm，经过调试优化后确定最佳工作条件（见表1）。

1.2.3 标准曲线绘制

设定表2中最佳工作条件分别测定K， Na， Mg， Ca， Fe， Zn， Cu， Mn和Pb的标准系列液绘制出标准工作曲线[9]。计算出各离子标准曲线的回归方程和线性相关系数（见表2），由表可见实验条件下的各离子标准曲线的线性良好。

2 结果与讨论

2.1 样品中各元素的测定

各元素最佳测定条件下测定样品中的各元素，利用标准曲线得出各元素的含量（见表3）。

由于铜、锰的信号很小，故采用标准溶液对照法测其含量，方法是先测出样品的信号，再配标液使标液的信号与样品的信号接近或相同，根据朗伯比尔定律A = K d c 则 Kd = A/c标液信号浓度之比等于样品的信号浓度之比[10，11]。实验中铅、镉和铬含量太低，在检出限之下未检出。

2.2 精密度及检出限试验

用标准溶液测定仪器的精密度，每种金属重复测定9次，计算出标准偏差（S）和相对标准偏差即得精密度[12，13]。如表4所示，实验测定的相对标准偏差为0.8%～4.4%，表明试验方法准确度较高。按上述方法计算的检出限K， Ca， Na， Mg， Zn， Fe， Cu， Mn分别为0.12、0.52、0.036、0.016、0.066、0.23、0.13、0.18 μg/mL。

2.3 准确度实验

根据上述测定可知样品中各元素的含量，由已知的元素含量测加标回收率来确定测定结果的准确度（见表 5）。试验方法：向已知样品中定量加入标准溶液，定容，在相同工作条件下测定标准溶液的吸光度得到标准溶液的吸光度曲线。根据容量瓶中样品的浓度和加入标液的浓度可知容量瓶中的总浓度，带入标准曲线方程可求得实际吸光度，仪器给出的理论吸光度与计算出的实际吸光度之比就是加标回收率。由表5各元素加标回收率可知实验测定的结果准确度较高。

3 结束语

本实验样品经过湿法消解法处理克服干法样品处理不彻底的缺点，采用WYX-402火焰原子吸收分光光度计对山东来源的红富士苹果与粉红女士苹果中的若干种金属元素含量进行测定并验证数据准确性。结果表明：两种苹果中Pb，Cr和Cd三种元素未被检出；红富士苹果中K和Na的含量明显高于粉红女士苹果；粉红女士苹果中Fe和Ca含量高于红富士苹果，其它被测元素含量差别不大；通过准确度和精密度实验论证，证明实验方法可行，数据可靠。两个品种中金属元素含量存在差异，这不仅因为它们是两个品种，还与它们生长的土壤气候等自然环境有关。

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