探讨乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的影响因素

2016-07-22 04:29王海丰
科技与创新 2016年13期
关键词:甲醛

王海丰

文章编号:2095-6835(2016)13-0092-02

摘 要:简要讨论了用乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛含量时的影响因素,即吸收波长、乙酰丙酮溶液的浓度、乙酸铵溶液的浓度、显色加热温度和显色剂保存时间,以期为日后的相关工作提供参考。

关键词:乙酰丙酮;分光光度;甲醛;显色剂

中图分类号:X832;O657.3 文献标识码:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2016.13.092

甲醛(HCHO,分子量30.03)为无色可燃气体,有特殊的刺激性气味,易溶于水、醇和醚。水溶液的浓度最高可达55%左右。通常情况下,质量分数为40%的甲醛水溶液俗称“福尔马林”。随着建筑装修水平的提高,出现了各种新型材料,但是,这些都离不开甲醛这个中间体。究其原因,甲醛制备简单,价格低廉,应用性能好,可用于人造板、水性涂料、水性胶粘剂、水性处理剂、防腐剂和混凝土外加剂,等等。然而甲醛的挥发性比较大,对人体的皮肤和粘膜有一定的刺激作用,毒性比较大,含有甲醛的建筑材料会严重污染室内空气。目前,国内还没有更好的甲醛替代品,所以,只能控制建筑材料中游离甲醛的释放含量。

建筑材料中的游离甲醛会严重影响人体健康,因此,要模拟实际情况,用纯水吸收建材中的游离甲醛,制得甲醛水溶液,然后定量分析。

在测定水中的甲醛时,一般采用的是乙酰丙酮分光光度法。这种方法的选择性好、准确度高、实验成本低、安全易操作。但是,采用这种方法时,会有几个因素影响实验的准确性。因此,本文着重探讨了吸收波长、乙酰丙酮浓度、乙酸铵浓度对显色的影响。当然,显色温度、显色剂的保存时间也是很重要的影响因素。

1 实验

1.1 实验原理

在pH等于6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,如果存在过量的铵盐,那么,甲醛、铵离子、乙酰丙酮就会反应,生成黄色络合物。在一定范围内,黄绿色的色度与甲醛含量成正比,符合朗伯比尔定律。因此,可以在有色络合物的最大吸收波长415 nm处测定其吸光度,根据吸光度比色定量。

1.2 实验仪器

在实验中,用到的仪器有SP723型分光光度计、恒温水浴锅、50 mL的磨口锥形瓶、10 mm的比色皿。

1.3 试剂

乙酰丙酮溶液(0.4%):将0.4 mL的乙酰丙酮(2,4-戊二酮)(GR)试剂溶解于100 mL的纯水中,将此溶液置于2~5 ℃内可以稳定一个月。

乙酸铵溶液(20%):将20 g乙酸铵(AR)试剂溶解于100 mL的纯水中,摇匀暗储。

甲醛标准溶液(1.033 ug/mL):将3 mL质量分数为37%的甲醛溶液置于1 000 mL的容量瓶中,用物质的量浓度为1.064 mol/L的硫代硫酸钠标定,然后稀释得到。

2 实验部分

2.1 最大吸收波长的选择

由GB/T 17657—1999、GB 18582—2008、GB 18583—2008、GB 18580—2001可知,显色产物呈黄色(略带绿色),该显色产物在412 nm、415 nm处存在最大吸收峰,所以,设定SP723型可见分光光度计为410~420 nm,设置波长间隔为1 nm,从而选择波长,准确量取10.00 mL质量浓度为1.033 ug/mL的甲醛标准溶液,再加入质量分数为0.25%的乙酰丙酮溶液10 mL、质量分数为20%的乙酸铵溶液10 mL混匀,在60 ℃恒温水浴锅中加热30 min。之后将其取出冷却1 h,在各波长下,用10 mm比色皿测其吸光度。具体数据如表1所示。

从表1中可以看出,波长为415 nm时,吸光度最好。此次实验选择415 nm作为测定波长。

2.2 实验过程

2.2.1 乙酰丙酮溶液浓度对实验的影响

在10个50 mL的磨口具塞三角锥形瓶中依次准确加入10.00 mL质量浓度为1.033 ug/mL的甲醛标准溶液,再加入不同浓度的乙酰丙酮溶液10 mL、质量分数为20%的乙酸铵溶液10 mL混匀,在60 ℃恒温水浴锅中加热30 min。将其取出冷却1 h,在415 nm波长下,用10 mm比色皿测其吸光度。结果如表2所示。

乙酰丙酮溶液是此反应的显色剂,当乙酰丙酮含量不足时,吸光度比较低。当乙酰丙酮溶液的质量分数在0.25%以上时,测定的吸光度基本趋于稳定。

2.2.2 乙酸铵液浓度对实验的影响

在10个50 mL的磨口具塞三角锥形瓶中依次准确加入10.00 mL质量浓度为1.033 ug/mL的甲醛标准溶液,再加入不同浓度的乙酸铵溶液10 mL、质量分数为0.25%的乙酰丙酮溶液10 mL混匀,在60 ℃恒温水浴锅中加热30 min。将其取出冷却1 h,在415 nm波长下,用10 mm比色皿测其吸光度,结果如表3所示。

对于乙酸铵溶液,将不同含量的乙酸铵试剂溶解于100 mL的纯水中配制不同浓度的乙酸铵溶液。

乙酸铵和冰乙酸组成乙酸-乙酸铵缓冲液,在乙酸的作用下有效保护铵根离子,防止其变成氨水而挥发,从而降低铵离子的浓度。因此,必须有足量的铵离子和甲醛、乙酰丙酮反应生成黄绿色络合反应。

2.2.3 显色温度对实验的影响

在10个50 mL的磨口具塞三角锥形瓶中依次准确加入10.00 mL质量浓度为1.033 ug/mL的甲醛标准溶液,再加入质量分数为20%的乙酸铵溶液10 mL、质量分数为0.25%的乙酰丙酮溶液10 mL混匀,在恒温水浴锅中、不同温度下加热30 min。将其取出冷却1 h,在415 nm波长下用10 mm比色皿测其吸光度。显色温度对吸光度的影响如表4所示。

水浴温度越低,吸光度越低;水浴温度越高,吸光度越高。当达到一个合适的温度后,其与吸光度接近,吸光度不会随着温度的增高而增高。

2.2.4 不同保存时间的乙酰丙酮溶液对实验的影响

由相关标准规范可知,将乙酰丙酮溶液置于冰箱内冷藏可稳定一个月,保存15 d的乙酰丙酮有吸收空气中甲醛的作用,而空白值的增大对实验有较大的影响,特别对低浓度甲醛含量的样品影响更大。所以,在日常检测中,对于乙酰丙酮溶液,需低温密封保存,且保存时间不要超过15 d,建议现配现用。

3 结论

用乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛,乙酰丙酮溶液的质量分数为0.4%,建议现配现用。另外,乙酸-乙酸铵缓冲液中的乙酸铵含量应为25%,在进行显色反应时,采用60 ℃加热显色30 min后再冷却1 h,然后调整分光光度计的波长。结果显示,在415 nm处测定其吸光度比较合适。

参考文献

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〔编辑:白洁〕

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