水和废水中异丙醇的测定方法探讨

刘　振，鞠　峰

(泰兴市环境监测站，江苏 泰兴 225400)



水和废水中异丙醇的测定方法探讨

刘振，鞠峰

(泰兴市环境监测站，江苏 泰兴 225400)

采用顶空/气相色谱法测定水和废水中异丙醇的浓度，方法最低检出浓度为0.03mg/L，无溶剂污染，不受甲醇、乙醇、丙酮等物质的干扰，结果准确可靠，操作快捷方便，在日常监测分析中有很好的适用性。

水和废水；异丙醇；顶空/气相色谱法；测定

异丙醇又称2-丙醇、二甲基甲醇、二羟基丙烷。无色透明可燃性液体，有类似乙醇的气味，易挥发,沸点82.45℃,易燃，能与水、乙醇、乙醚、氯仿互溶。异丙醇是一种重要的化工原料,同时作为一种有机污染物存在于基本有机合成、制药、塑料、香料、涂料以及电子工业的脱水和清洗等生产废水中。目前《GB3838-2002地表水环境质量标准》、《生活饮用水卫生规范》、《GB8978-1996污水综合排放标准》均未提出明确的质量标准或排放标准。《水和废水监测分析方法》(第四版)也未明确规定异丙醇的监测分析方法。本方法采用顶空/气相色谱法测定水和废水中的异丙醇含量，方法最低检出浓度为0.03mg/L；标准曲线的线性好(r>0.999),不受甲醇、乙醇、丙酮等物质的干扰，检出限低,适用于水和废水的监测。

1　实验主要仪器和试剂

气相色谱仪：安捷伦7890A,具火焰离子化检测器(FID)；顶空进样器：安捷伦7694E；色谱柱：30m×0.53mm，DB-624毛细管柱；样品瓶：20mL密闭顶空瓶；异丙醇标液：进口色谱纯异丙醇标液(ρ：0.7855kg/L)。

2　采样

用水样荡洗玻璃采样瓶3次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，瓶中不留顶部空间和气泡，然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样后2d内分析。

3　实验步骤

3.1标准溶液的配制

用移液枪取1.00mL色谱纯异丙醇注入干燥、洁净的1000mL容量瓶中,用超纯水稀释至标线，此为异丙醇中间液(浓度为：785.5mg/L)。用移液枪分别取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL中间液注入干燥、洁净的1000mL容量瓶中，并稀释至标线，以此作为标准溶液系列，6个容量瓶中异丙醇标准溶液浓度分别为：0.0785、0.1571、0.3142、0.4713、0.6284、0.7855 mg/L。

3.2分析条件

顶空条件：样品瓶温度：60℃；样品及阀的定量环温度：70℃；传送管线温度：80℃；平衡时间40min。

色谱条件：柱温：60℃；气化室温度：220℃；检测器温度：300℃；色谱柱流速：4mL/min；燃气：氢气流量40mL/min；助燃气：空气流量450mL/min；不分流。

3.3标准曲线绘制

用移液枪取3.1配制的6个标准溶液各10.0mL,注入干燥、洁净的20mL顶空瓶中，加盖、密封，放入自动进样器，设置进样序列，待顶空进样器温度稳定，气相色谱仪基线稳定后，进行进样分析。有关标准曲线的数据见表1。

3.4色谱图

对某化工厂排放水进行测定，水样中含甲醇、乙醇、异丙醇，其色谱图见图1。

表1　本方法绘制的标准曲线

4　实例

对某化工厂处理后的排放水进行监测，监测方法与绘制标准曲线条件相同，监测结果如表2。

表2　某厂排放水中异丙醇的分析结果

5　结果与讨论

5.1检出限的测定

配置浓度为0.1178mg/L的标准溶液(配置方法与标准曲线一致)，测定7次，检测限计算公式为：MDL=t×SD，计算结果见表3。

5.2精密度试验

配置浓度为0.3927mg/L的标准溶液(配置方法与标准曲线一致)，测定10次，测定结果见表4。

表3　检出限的测定

表4　标准溶液精密度试验 　(mg/L)

5.3样品加标回收试验

同时采集4组水样，每组双份,一份直接进样，另一份加入1μL浓度为785.5mg/L的标准溶液(配置方法与标准曲线一致)，计算结果见表5。

表5　异丙醇样品加标回收实验 　(μg)

6　结论

异丙醇是一种重要的有毒化工原料，被广泛地用于生产中，但是我国尚未制定水和废水中异丙醇的监测标准方法。本方法采用顶空/气相色谱法测定水和废水中的异丙醇含量，方法最低检出浓度为0.03mg/L，加标回收率在90%～110%，并且具有较好地精密度，其相对偏差<5%。该法可以快速、准确地检测水和废水中异丙醇的含量，在日常监测任务中有很好的适用性。

[1]本书编委会. 水和废水监测分析方法：第四版增补版 [M] . 北京：中国环境科学出版社，2011：550-566.

Discussion on the Method of Testing Isopropanol in Water or Wastewater

LIU Zhen, JU Feng

(Taixing Environmental Momitoring Station, Taixing Jiangsu 225400 ,China)

The concentration of isopropanol was tested using headspace/gas chromatography. The lowest test limit was 0.03mg/L. The process would not cause reagent pollution and be interfered bycarbinol, ethanol, acetone, and other chemicals. The result was reliable. The method was simple and quick and practical in routine monitoring.

water and wastewater; isopropanol; headspace/gas chromatography; test

2016-03-01

刘振(1979-)，男，江苏泰兴人，学士，工程师，长期从事环境监测工作。

X83

A

1673-9655(2016)05-0098-03