石灰性土壤阳离子交换量测定的不确定度的评估

2016-11-03 00:30张明誉王如罡方正
科技视界 2016年18期
关键词:评定不确定度

张明誉 王如罡 方正

【摘 要】依据《(NY/T1121.5—2006)土壤检测第5 部分石灰性土壤阳离子交换量的测定》对某石灰性土壤的的阳离子交换量进行测定,并分析了测量过程中不确定度的来源:样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积以及测量的重复性等,在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度,最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。

【关键词】石灰性土壤;阳离子交换量;不确定度;评定

1 测定步骤

按NY/T 1121.5-2006《土壤检测 第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》测定土壤中阳离子交换量。

2 被测量的数学模型

3 不确定度的主要来源

不确定度来源主要分为A类不确定度和B类不确定度。

3.1 A类不确定度

主要包括人员素质,滴定终点观察,样品均匀性等因素,很难用技术文件的数据进行不确定度评定,可以通过重复性试验,计算标准偏差,然后利用贝塞尔公式计算标准不确定度。

3.2 B类不确定度

3.2.1 称量的不确定度

3.2.2 体积的不确定度

1)滴定管体积的不确定度

滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积的平均值为35.50mL左右,根据《常用玻璃容量》(JJG196-2006),所使用的50mLA级滴定管最大允差为±0.05mL,假定为三角形分布,其标准不确定度为0.05mL/=0.020mL,相对标准不确定度Urel(V1)=0.020/35.517=0.00056。

2)分取倍数D的不确定度

定容体积为250mL,根据《常用玻璃容量》(JJG196-2006),所使用的250mLA级容量管最大允差为±0.15mL,假定为三角形分布,其标准不确定度为0.15mL/=0.061mL,相对标准不确定度Urel(V2)=0.061/250=0.00024。

3)移取100mL待测液的不确定度

根据《常用玻璃容量》(JJG196-2006),所使用的100mLA级单标线吸量管的最大允差为±0.08mL,假定为三角形分布,其标准不确定度为0.08mL/ =0.033mL,相对标准不确定度Urel(V3)=0.033/100=0.00033。

3.2.3 滴定液氢氧化钠标准物质的不确定度

1)氢氧化钠标准物质的不确定度

氢氧化钠标准物质直接购买所得,根据标准物质认定证书,证书编号2015H10-00-300041/061查得,相对标准不确定度Urel(CNaOH)=0.003。

2)配制氢氧化钠标准物质的不确定度

用10mL单标线吸量管移取10.00mL标准溶液,稀释到500mL容量瓶中,配得氢氧化钠浓度为0.01980mol/mL。根据《常用玻璃容量》(JJG196-2006),所使用的10mLA级单标线吸量管的最大允差为±0.020mL,假定为三角形分布,其标准不确定度为0.020mL/=0.008mL,相对标准不确定度Urel(V4)=0.008/10=0.0008。所使用的500mLA级容量瓶的最大允差为±0.25mL,假定为三角形分布,其标准不确定度为0.25mL/ =0.102mL,相对标准不确定度Urel(V5)=0.102/500=0.0002。

4 标准不确定度的合成

因此,阳离子交换量测定结果的合成标准不确定度为:

5 扩展不确定度

当置信概率p=95%时,包含因子k近似等于2,因此扩展不确定度为:

6 结论

因此该方法测定土壤中阳离子交换量的结果为:

【参考文献】

[1]褚龙,贺斌.土壤阳离子交换量的测定方法[J].黑龙江环境通报,2009,33(1):81-83.

[2]国家环境保护局,国家质量技术监督局.GB15618-1995土壤环境质量标准[S].北京:中国计量出版社,2007.

[3]中华人民共和国农业部.NY/T1121.5-2006土壤检测第5部分石灰性土壤阳离子交换量的测定[S].北京:中国计量出版社,2006.

[责任编辑:王伟平]

猜你喜欢
评定不确定度
防雷装置检测质量评定方法探讨
液态物料定量灌装机灌装量误差测量结果的不确定度评定
脱脂棉白度的测量结果不确定度分析