紫外荧光法测定汽油中硫含量的探讨

●　临汾市质量技术监督检验测试所　王凯

紫外荧光法测定汽油中硫含量的探讨

●临汾市质量技术监督检验测试所王凯

运用紫外荧光法测定汽油中硫含量，建立了标准曲线，分析测定结果、实验的时间和成本，结果表明该方法操作方便，结果重复性好，工况稳定后单个样品分析迅速，总实验时间约4 h，从花费时间及试剂消耗上看，适用于批量油样硫含量的测定。

紫外荧光法硫含量消耗时间

近年来，随着我国对环保要求的不断提升，各有关标准都进一步加强了对油品中硫含量的限定（见表1），因此对低硫含量的精确测量成为了迫切需求。目前，测定硫含量的方法主要有燃灯法、紫外荧光法、氧化微库仑法、能量色散X射线荧光法、单波长色散X射线荧光法、气相色谱-选择性检测器联用法等。当有争议时，以SH/T 0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》为仲裁标准。

临汾市质量技术监督检验测试所引进了泰州市国创分析仪器有限公司生产的TS-3000荧光测硫仪，笔者进行了紫外荧光法测定汽油中硫含量的实验，并分析了实验的时间和成本。

表1 常用油品标准中硫含量控制指标

实验部分

1.测量原理

富氧条件下样品在高温裂解炉中燃烧，其中的硫定量转化为二氧化硫，再将反应气脱水，二氧化硫接受紫外光照射转化为激发态的二氧化硫，当激发态二氧化硫跃迁到基态时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。

2.测量仪器及工作条件

测量仪器见表2，仪器工作条件见表3。

表2 测量仪器

表3　仪器工作条件

紫外荧光测硫仪测定过程是许多因素相互影响的过程，每个因素都会对测量的结果起到一定的作用。对气体分压、进样量、进样速度等因素，选择厂家提供的优化条件，确保实验条件恒定即可满足测定需求。

3. 实验过程

打开气瓶进行气路吹扫，实验条件按照表3设定，温度达到后打开紫外灯，高压条件稳定30 min以上，待基线平稳后，每次进样20 μL，用硫标准溶液绘制标准曲线。样品测定得到符合重复性的3个数据，取平均值，结合样品密度得出硫含量结果。

结果与讨论

1. 绘制标准曲线

分别将10 mg/L，50 mg/L，100 mg/L的标样在标样状态下进行分析，具体数据见表4，标准曲线见图1。

表4　标准样品积分值

图1　汽油中硫含量标准曲线

如图1，该曲线相关系数R=0.9999，标准曲线线性良好。

2.结果分析

选择表3所示工作条件，对样品进行多次测定，结果见表5。

表5　汽油中硫含量测定结果

表5中两个样品的测定结果均符合标准规定允许偏差，说明该方法测定硫含量有较好的重复性。

3. 消耗时间

该实验消耗时间见表6，从总体上看，每次实验从开始到结束需要4 h左右。在仪器工作情况稳定时，一个样品10 min左右即可得到测量结果，适用于批量油样硫含量的测定。

表6　实验消耗时间

4. 实验成本

具体实验所用测量仪器和试剂的成本见表7。从表中可以看出，一次测试多个样品，其试剂消耗增加的是氧气和氩气的流量。

表7　实验成本

结论

紫外荧光法测定石油产品中的硫含量，该方法操作方便，工况稳定后单个样品分析迅速，总实验时间约4 h，从花费时间及试剂消耗上看，适用于批量油样硫含量的测定。■

[1]温华伟．车用汽油、柴油质量升级及硫含量测定方法改进[J]．计量与测试技术，2015，42(5):12-13．

[2]张汉沛．我国车用汽油中硫含量控制指标及测定方法[J]．石油与天然气化工，2014，43(5):558-563．

[3]SH/T 0689-2000轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法 紫外荧光法[S]．