原子荧光法快速测定土壤中的砷

何 绒

（甘肃有色地勘局兰州矿产勘查院中心实验室，甘肃兰州 730046）

原子荧光法快速测定土壤中的砷

何 绒

（甘肃有色地勘局兰州矿产勘查院中心实验室，甘肃兰州 730046）

将土壤样品在稀王水中消解经硫脲抗坏血酸还原，在20%（v/v）HCl介质中与硼氢化钾反应生成砷化氢，用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。用本方法对国家标准物质GBW07452～GBW07457进行测定，测定值与推荐值吻合，方法检出限为0.01μg/g，精密度（RSD，n=12）为2.45%～5.32%，加标回收率为95%～104%。

原子荧光；土壤；砷

砷及其化合物对人体有强烈的毒性危害，土壤中的砷经水体和农作物吸收，由食物链进入人体累积且不易排出，因此对土壤中的汞检测刻不容缓。本文介绍的方法具有准确、快速、成本低、环保等优点，适用于大批量样品量的检测工作。

1 实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器

AFS一3100双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司），高性能空心阴极灯。

1.1.2试剂

本方法使用试剂均为分析纯，用水为一级水。

还原剂：称取7g氢氧化钾和14 g硼氢化钾溶解于1L水中（现配现用为宜）。

载流液：5%（v/v）HCl。

硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲和抗坏血酸各50g解于1L水中。

砷标准溶液：用在国家标准物质中心购买的编号为GSB04-1714-2004砷标准溶液1 000 μg/mL逐级稀释到1μg/mL（介质为20%（v/v）HC）备用。

1.2分析步骤

准确称取0.1000g试样（200目）于25mL比色管中，加入5mL稀王水（HCl：HNO3：H2O=3：1：4），摇动比色管使样品充分悬浊于酸液中，然后把比色管放入沸水浴中分解1h，其间摇动1～2次，取下冷却后，加入硫脲-抗坏血酸[1]溶液5mL，用20%（v/v）HCl稀释至刻度，混匀。静置澄清。同批随带2个空白试验。

砷工作曲线绘制：分别吸取0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00 mL砷标准溶液于50mL容量瓶中，加入 10mL加入硫脲-抗坏血酸溶液，用20%（v/v）HCl稀释至刻度混匀。此标准系列砷浓度分别为0.0，10.0，20.0，40.0，80.0，120.0μg/L。

2 结果与讨论

2.1仪器条件选择

经过多次实验确定仪器的最佳测量条件见下表1。

2.2硼氢化钾浓度的选择

硼氢化钾浓度过低时反应不完全，导致砷的相对荧光强度低。浓度过高时，背景值过高，会对低含量砷的荧光强度产生干扰。经过多次实验确定选定浓度为14g/L的硼氢化钾溶液。

表1　仪器条件

2.3线性范围

在最佳仪器条件下测定砷的标准系列，结果见表2。

表2　线性范围

2.4方法的检出限

按试验方法测定砷的样品空白和10μg/L砷标准溶液11次，按检出限公式DL=3Sb/K 计算，得出检出限为0.01μg/g。

2.5方法的准确度、精密度和加标回收率

按本方法分析步骤，分别对国家标准物质GBW07452～GBW07456各取12份进行测定，由表3可以看出测定值与推荐值吻合，方法精密度（RSD，n=12）为2.45%～5.32%，方法加标回收率为95%～104%。

表3　方法的准确度、精密度和加标回收率

3 结论

本方法经过4年多的实际应用和多次国家能力验证，检测结果满足实验室要求，且便捷易操作，适用于生产型实验室大批量土壤样品的检测工作。

[1] 樊孝俊，龚娴，彭刚华，等.原子荧光法测定土壤中砷前处理方法影响因素的研究[J].中国环境监测，2010，26（6）：25-28.

[2] 国家环保总局水和废水检测分析方法（第四版）[.M]北京：中国环境科学出版社，2002.

[3] 赵振平.张怀成.冷家峰，等.王水消解蒸汽发生.原子荧光法测定土壤中的砷锑汞[J].中国环境监测.2004，20（1）：46 48.

Atomic Fluorescence Spectrometry Determination of Arsenic in Soil

He Rong

The soil samples in dilute aqua regia digestion by thiourea-ascorbic acid，（v/v）HCl media reacted with potassium borohydride generates arsine at 20%，with argon argon hydride into hydrogen flame is carried out atomic fluorescence analysis.The method of the present national standard GBW07452～GBW07457 measured，the measured value with the recommended values coincide，the detection limit was 0.01渭g/g，precision（RSD，n=12）was 2.45% ～ 5.32%，and the recovery 95% to 104%.

atomic fl uorescence；soil；arsenic

X833

A

1003-6490（2016）01-0107-01

2016-01-17

何绒（1982—），女，陕西渭南人，工程师，主要研究方向为地质实验测试。