索氏抽提法提取酸枣仁油的研究

2016-12-14 02:10吴修利郭春香应王玮
吉林农业 2016年22期
关键词:油率索氏酸枣仁

吴修利,郭春香,姜 雪,高 姗,应王玮

(长春大学食品科学与工程学院,吉林长春130012)

索氏抽提法提取酸枣仁油的研究

吴修利,郭春香,姜 雪,高 姗,应王玮

(长春大学食品科学与工程学院,吉林长春130012)

本实验采用索氏抽提法,以石油醚为溶剂,研究酸枣仁油提取的工艺条件。实验发现,当液料比为3∶80克/毫升,提取时间5小时,提取温度60℃,酸枣仁油提取率最高为32.99%。GC-MS分析表明,酸枣仁油中脂肪酸含有棕榈酸、油酸、亚油酸、硬脂酸、花生酸。

索氏抽提法;酸枣仁油;工艺优化

酸枣仁(Semen ZiziphiSpinosae)为鼠李科枣属植物酸枣的干燥成熟种仁,是中医常用的安神良药,具有养肝宁心、安神敛汗等功效。酸枣仁主要成分有脂肪酸、酸枣仁皂甙、黄酮类化合物、三萜类化合物、甾醇、蛋白质、维生素C以及生物碱等[1,2]。随着现代实验手段的发展,对酸枣仁作用机制及活性成分的研究逐渐深入。研究发现,酸枣仁油作为一种氧化稳定性较好的油脂,是酸枣仁发挥镇静、催眠作用的有效成分,对小鼠产生直接催眠作用且无耐受性[3]。酸枣仁中油含量高于大豆,油中游离脂肪酸含量较高,酸值相对较高,碘值、皂化值与一般油脂接近,油中磷脂含量和大豆油、花生油接近[4]。

本实验以酸枣仁为材料,采用索氏抽提法提取酸枣仁油,对影响酸枣仁油提油率的主要影响因素进行优化设计试验,从而得出提取酸枣仁油的最佳条件,旨在为酸枣仁油的大规模生产提供实验依据。

1 材料与方法

1.1材料试剂与仪器

试验材料与试剂:酸枣仁(长春益民大药房);石油醚(分析纯,天津天泰精细化学品公司)。

主要仪器:索氏提取器(SXT-02杭州汇尔仪器设备有限公司);数显恒温水浴锅(DZKW北京市永光明医疗仪器厂);电热鼓风恒温干燥箱(GZX-9270ME上海博讯实业有限公司);气质联用色谱仪(GCMS-QP2010日本岛津)。

1.2酸枣仁油含量测定及提取[5]

酸枣仁油脂含量参照GB5512-1985方法进行测定。

酸枣仁油的提取流程:酸枣仁→粉碎→过100目筛→浸提→蒸馏回收有机溶剂→烘干称重→计算提油率

提油率=(提取油质量/酸枣仁粉末质量)×100%

1.3酸枣仁油脂肪酸组成GC-MS分析

1.3.1酸枣仁油甲酯化 取适量酸枣仁油水解液,加入水解液1.5倍的甲醇,加入甲醇用量2%的硫酸(催化剂),78℃下冷凝回流2.5小时。甲酯化后用95℃的热水洗涤,除去杂质及剩余硫酸,取上层清液进行酸枣仁油含量检测。

1.3.2GC-MS检测条件 取适量甲酯化的样品溶于石油醚配成5%样品溶液,然后用气质联用色谱仪分析脂肪酸组成。色谱分析条件:GSBP-SMS石英毛细管柱(30m×0.25mm× 0.5μm)。采用程序升温,GC柱箱温度 190℃,最终温度300℃,进样口温度 250℃,线速度 30cm/s,吹扫流量3.0mL/min,分流比40∶1。MS离子源温度200℃,接口温度200℃,溶剂延迟时间2分钟。

2 结果与分析

影响酸枣仁油提取率的因素很多,如溶剂种类、颗粒直径大小、提取温度和时间等,本研究探讨提取温度、固液比、提取时间三个主要影响因素。通过改变单因素筛选出最适宜的提取条件,利用正交试验进行优化。

2.1固液比对酸枣仁油提取率的影响

提取溶剂为石油醚,称取粉碎粒度60目的酸枣仁3克,55℃提取3小时,分析不同固液比对酸枣仁提油率的影响,结果见图1。酸枣仁提油率随固液比的增加基本呈平稳趋势,当固液比3∶70(克/毫升)时提油率较高。索氏抽提过程溶剂量要足以完成虹吸,而且要能够充分的溶解酸枣仁中所含的油,但溶剂量过多一方面会造成浪费,另一方面也会增加后处理负担,因此选取固液比3∶70(克/毫升)。

2.2提取温度对酸枣仁油提取率的影响

称取粉碎粒度60目的酸枣仁3克,固液比3∶70(克/毫升),不同提取温度提取3小时,分析温度对提油率的影响,结果见图2。随温度的增加,提油率缓慢增加,在60℃达到最高值。由于选用的石油醚沸点为30℃~60℃,当温度超过60℃后,会造成石油醚回流速度过快,难以完全提取滤纸包中的油脂。综合提油率、成本等因素选定60℃作为提取温度。

2.3提取时间对酸枣仁油提取率的影响

称取粉碎粒度60目的酸枣仁3克,固液比3∶70(克/毫升),在60℃提取温度条件下,分析提取时间对提油率的影响,实验结果见图3。

当提取时间从2小时增至4小时时,提油率变化较明显。之后,随着提取时间的延长,酸枣仁油得率变化较缓慢,这说明4小时提油基本完成。

2.4正交优化试验

通过对单因素的筛选,实验确定了三因素三水平正交试验,以提油率作为考察指标,试验方案如下:

图1 不同固液比对提油率的影响

图2 不同提取温度对提油率的影响

图3 不同提取时间对提油率的影响

表1 正交试验因素设计表

表2 正交试验结果

由极差分析可知,对酸枣仁出油率的影响因素从大到小依次为:提取温度>提取时间>固液比。提取条件的优化组合为A3B3C2,即最佳提取工艺为提取温度60℃,提取时间5小时,固液比为3:80(克 /毫升),该条件最大提油率为32.99%。

2.5GC-MS分析

根据酸枣仁油脂肪酸甲酯的总离子流色谱图(TIC),通过NIST05质谱图库对质谱数据进行检索,并结合文献进行人工分析、鉴定,采用归一化法得出各组分的相对含量。GC-MS分析表明,酸枣仁油中主要脂肪酸组成为:棕榈酸15.04%,亚油酸12.77%,油酸36.73%,硬脂酸31.36%,花生酸4.11%。

3 结论

以石油醚为溶剂,采取索氏抽提法提取酸枣仁油。试验考察了固液比、提取温度和时间等因素,选取影响酸枣仁油提取率的主要因素进行正交试验,得到最佳提取条件温度为60℃,提取时间为5小时和固液比为3∶80(克/毫升),该条件出油率可达32.99%。酸枣仁油GC-MS鉴定结果,其中饱和脂肪酸占46.40%,主要是棕榈酸及硬脂酸,不饱和脂肪酸占54.60%,主要是油酸及亚油酸。

[1]祝洪艳,林海成,杨鹤,等.中心组合设计——响应面法优选酸枣仁总皂苷的提取工艺研究[J].食品安全质量检测学报,2014(11):3718-3726.

[2]张巧月,杨浩天,史贺,等.HPLC-MS法同时测定酸枣仁中9种成分[J].中草药,2015,46(01):123-127.

[3]周永红,王立升,李伟光.酸枣仁油理化特性及脂肪酸组成分析[J].中国油脂,2005,30(09):68-69.

[4]卢奎,张玲丽,王萌,等.酸枣仁油的理化性质及成分分析[J].中国油脂,2006,31(08):70-72.

[5]罗程佳,林华庆,余楚钦,等.超临界CO2萃取法、超声法与压榨法提取青刺果油试验比较[J].安徽农业科学,2015(29): 19-20.

吉林省教育厅吉教科合字〔2014〕第288号

TQ644

ADOI编号:10.14025/j.cnki.jlny.2016.22.029

吴修利,博士,长春大学食品科学与工程学院,副教授,研究方向:天然产物的开发利用。

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