冷原子吸收法测定磷矿石中的汞含量

张碧玲

（广东省地质局第四地质大队实验室，广东 湛江 524018）

冷原子吸收法测定磷矿石中的汞含量

张碧玲

（广东省地质局第四地质大队实验室，广东 湛江 524018）

我国云南、贵州盛产磷矿，由于进口国对环保的要求，出口的磷矿石中要求检测汞的含量。在现行的国标和行业标中，没有相应的检测规范。参考有关文献资料，试样采用盐酸—硝酸分解，在高锰酸钾存在下，汞转化为二价，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性介质中用二氧化锡将二价汞还原为金属汞，用冷原子吸收法，波长在253.7nm处进行测量，方法简单、快捷。

磷矿砂；冷原子吸收；汞

1 试验材料

1.1 试剂与标准溶液

(1) 盐酸(分析纯)。

(2) 硝酸(分析纯)。

(3) 高锰酸钾(分析纯)(50g/L)。

(4) 重铬酸钾(分析纯)(50g/L)。

(5) 盐酸羟胺(分析纯)(100g/L)。

(6) 二氯化锡(分析纯)(100g/L)，称10g二氯化锡，加入10mL盐酸，用水稀释到100mL刻度。

(7) 汞标准溶液(GSB04-1729-2004)：移取5mL (1mL=10μg)汞标准溶液于100mL容量瓶中，加入10mL(1∶1)硝酸，1mL重铬酸钾溶液，以水稀释至刻度。此液为1mL=0.5μg。

1.2 仪器

电热板(国产)；智能型测汞仪(型号F732-V)。1.3 试样

试样须通过0.125mm试验筛，于105～110℃干燥1.5～2h，放入干燥器中冷却室温。

2 试验分析步骤

(1) 称取试样0.500 0g置于50mL的烧杯中，随同做空白试验，加少许水湿润试样，加入15mL盐酸，5mL硝酸，搅匀，置于电热板上，低温加热煮沸，保持微沸约30min取下冷却，以水稀释至约35mL，加入1mL高锰酸钾溶液溶液，定容于50mL容量瓶中，静置澄清。

(2) 移取(1)的溶液5mL至预先加入一滴盐酸羟胺还原反应瓶中，加入2mL二氯化锡溶液，在波长253.7nm处进行测试。

(3) 移取1.7的汞标准溶液0、1、2、3、4、5mL于一组100mL容量瓶中，分别加入15mL盐酸，5mL硝酸，1mL高锰酸钾溶液，用水稀释至刻度。各移取5mL溶液，按(2)步骤进行测试。

3 试验讨论

3.1 温度对溶样的影响

溶样过程中温度太高，酸度挥发过快，会造成溶样不完全，而汞的沸点低，很容易挥发。经试验，溶样时电热板温度最好控制在130℃左右，保持微沸状态30min。试验结果见表1。

表1 不同温度下溶样测试结果(μg/mL)

3.2 溶样介质的选择

采用了盐酸—氢氟酸—高氯酸和硝酸—高氯酸以及盐酸—硝酸等组合酸的溶解方法，发现盐酸—硝酸溶矿较为理想。试验结果见表2。

表2 组合酸溶样测验结果(μg/mL)

3.3 回收率和精密度

取两个含量不同的磷矿样品，加入两个同样水平的汞含量做标准回收试验，回收率在96.50%～106.00%之间，RSD为1.14%～1.72%，试验结果见表3。

4 结语

经试验验证，磷矿石中汞含量通过用盐酸—硝酸溶矿，温度控制在130℃左右，保持微沸状态30min得到的检测结果较为理想。

[1]地质矿产部科学技术司实验管理处.岩石和矿物分析[R].1993.

O741.2

A

1007-9386(2016)04-0018-01

2016-06-23