NaF吸附剂上MoF6的脱附

李杨娟 ，程治强,*，窦 强，李洒洒，龙德武，李晴暖

NaF吸附剂上MoF6的脱附

李杨娟1,2，程治强1,2,*，窦 强1,2，李洒洒1,3，龙德武1,2，李晴暖1,2

在众多乏燃料干法后处理技术中，氟化挥发技术因其操作流程短、反应速度快、产物纯度和去污因子高、易于实现连续化操作等优点而受到美国、日本、俄罗斯等多个国家的广泛关注[1-4]。氟化挥发技术可分为两个工艺段，第一个工艺段是U的氟化挥发，即使用F2将UF4转化为气态的UF6，实现U与大多数不易挥发的裂变产物和腐蚀产物的分离；第二个工艺段是UF6的净化，使UF6与易挥发的裂变产物或腐蚀产物进一步分离。目前，铀的净化工艺研究中多采用吸附剂，通过选择性吸附、脱附工艺来实现UF6与其他挥发性氟化物的分离[5-6]。

MoF6是主要的挥发性裂变产物之一，在铀氟化过程中，会随UF6进入收集系统。由于MoF6和UF6沸点和挥发性较为接近，从UF6产品中去除MoF6成为UF6净化的关注点之一。 Katz等[7-8]研究指出，MoF6与UF6一样，能通过化学吸附被NaF吸附，形成MoF6·NaF或MoF6·2NaF配合物，这种配合物的形成是可逆的，在加热时发生脱附，在吸附剂表面形成一定的蒸汽压，且蒸汽压随温度的升高而升高。美国橡树岭国家实验室(ORNL)利用MoF6与UF6在NaF吸附剂上蒸气压的差别尝试UF6与MoF6的分离[9-10]。但是，由于MoF6在NaF吸附剂上的吸附和脱附行为与UF6相似， UF6与MoF6的分离难以获得满意的结果。中国原子能科学研究院于20世纪80年代在处理辐照过的UO2时，得到的铀产品中Mo的去污因子仅为24.4[11]，其它文献[12-13]涉及的UF6中Mo的吸附去污因子也都小于50 ，实现U的高回收率和U产品中Mo的高去污仍是铀氟化挥发工艺中重要的研究目标[14]。

虽然有关UF6在NaF吸附剂上的吸附和脱附行为的研究不少[9-10,15-17]，但是关于MoF6的研究却较少，在UF6和MoF6的分离研究报道中也少有关于MoF6在分离过程中行为的详细资料。为了提高UF6和MoF6的分离效果，需要深入研究MoF6在NaF吸附剂上的吸附和脱附行为。程治强等[18]研究了NaF吸附剂对MoF6的吸附行为，指出在100 ℃时NaF颗粒的吸附容量达到最大，当温度超过100 ℃时由于吸附剂表面MoF6平衡蒸汽压升高导致吸附量减小。本工作重点研究了当温度高于100 ℃时，温度和载气对MoF6在NaF颗粒上脱附行为的影响。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

NaF吸附剂，以NaF、羧甲基纤维素钠(CMC)和H2O为原料，按文献[19]中的技术经稍加调整后，通过挤出、切粒、烧结等过程制得。吸附剂的尺寸φ4 mm×4 mm，经氟化预处理，平均颗粒强度50～60 N，比表面积约0.33 m2/g。

NaF-MoF6复合物，通过MoF6在NaF吸附剂上的静态吸附反应制备[18]，NaF吸附剂用量约1 g，MoF6初始压力约120 torr(1 torr≈133.3 Pa，下同)，吸附温度为100 ℃时，MoF6在NaF吸附剂上的吸附量约110 mg。

5%氟氦混合气，北京华科微能特种气体有限公司；MoF6，纯度99.95%，阿法埃莎(天津)化学有限公司；氮气，纯度99.999%，上海娄氧气体罐装有限公司；AL 204电子天平，精度0.1 mg，瑞士梅特勒-托利多公司；7NP100气体净化器，先普半导体技术(上海)有限公司；旋片真空泵，英国Edward公司，抽速4 L/s；绝压传感器，美国Setra公司，0～100 torr；压力表，-0.1～0 MPa，世伟洛克(上海)流体系统科技有限公司；105 Watts伴热带，美国BriskHeat公司；手套箱，上海米开罗那机电技术有限公司非标定制；Optima 8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)、NexION 300 D电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，美国PerkinElmer公司；LEO1530VP扫描电子显微镜(SEM)，ZEISS公司，能谱EDS探头，牛津公司；NETZSCH STA 449 F3综合热分析仪，德国耐驰仪器有限公司；Frontier红外光谱仪，珀金埃尔默仪器(上海)有限公司，漫反射反应池，High temperature reaction chamber，美国Harrick。

1.2 实验方法

1.2.1 MoF6的脱附和脱附行为分析

1) 静态脱附率与温度的关系

将吸附了MoF6(质量设为m总)的NaF吸附剂(1 g)放入经氟气钝化的密闭反应器(材质为不锈钢316L)中，抽真空后依次加热到100、150、180、200、220、250、300、400 ℃，记录每个温度点稳定后的气体压力值p气。根据理想气体状态方程计算不同p气所对应的MoF6质量m气。MoF6在高温下与不锈钢的器壁金属反应所造成其脱附量的损失，可通过空白实验对损失的质量m损进行校正，MoF6在某一温度下的静态脱附率由Tf=(m气+m损)/m总×100%计算。

2) 热重和红外漫反射光谱分析

热重(TG)分析在置于手套箱中的TG测试仪上进行。将吸附了MoF6的NaF吸附剂磨成粉末后转入热重分析仪样品池内，设置测温范围为室温至500 ℃，升温速率为10 ℃/min，吹扫气体为99.999%氩气。将测得的TG曲线作微分处理，得到DTG曲线。

红外漫反射光谱的测量在密封的漫反射原位反应池中进行，测量前，在充氩气的手套箱中将吸附了MoF6的NaF吸附剂置于漫反射反应池内。加热反应池，当温度分别稳定在25、100、200、250、300、400 ℃时，测量吸附剂的红外漫反射信号，经软件自动处理后转化为透射信号。为排除温度辐射对红外信号的影响，在同样的温度下测量了空白NaF颗粒的漫反射图谱。测量结束后，吸附剂用5%HNO3溶解，再采用ICP-MS测定Mo元素的残留量。

1.2.2 脱附工艺实验

1) 载气种类和温度对动态脱附率的影响

图1 脱附实验装置示意图Fig.1 Schematic diagram of the apparatus for desorption experiment

2) 吸附-脱附循环实验

2 结果与讨论

2.1 MoF6的脱附和脱附行为

2.1.1 静态脱附率与温度的关系 实验所用的NaF吸附剂对MoF6的饱和吸附量为148 mg/g，通过测量不同温度下脱附产生的气态MoF6压力，再将MoF6与器壁相互作用而损失的影响校准以后，得到100～400 ℃之间8个温度点的静态脱附率Tf随温度变化曲线，示于图2。从图2可以看出，随着温度升高，MoF6的Tf呈增大趋势，在175～300 ℃内，Tf随温度迅速上升，当温度大于300 ℃以后趋于平衡，Tf约为90%。

图2 温度对MoF6静态脱附率的影响Fig.2 Influence of temperature on statics desorption ratio of MoF6

2.1.2 热重分析 采用热失重分析方法，测量吸附了MoF6的NaF吸附剂的质量随温度的变化，可监测MoF6的脱附过程。图3为氩气氛下吸附剂的TG和DTG曲线。从TG曲线可以看到，随着温度升高样品逐渐失重，接近200 ℃，失重突然增加，在DTG图上清楚显示216 ℃时出现一个大的失重峰，显然，该失重峰是造成图2中175～300 ℃内静态脱附率迅速上升的直接原因。出乎预期的是，温度继续升高时，在380 ℃附近出现另一个失重峰，其峰高显著小于位于216 ℃的失重峰，且峰形较宽。根据文献[8]报道，MoF6在NaF颗粒上的蒸汽压方程为lgpmm=8.27±0.07-(2.87×103)/Tk，据此计算，200 ℃时MoF6的蒸汽压为3.1×103Pa，216 ℃时激增至3.3×104Pa，在260 ℃左右则达到1.0×105Pa，这与TG曲线中第一阶段MoF6的失重规律相吻合，因此，380 ℃处的失重峰应该不是吸附在NaF上的MoF6的失重。MoF6易与环境中痕量的水分子发生水解反应，生成氟氧化钼和HF，除此之外，MoF6也容易被金属容器壁还原，生成低价态的钼氟化物，而且低价钼氟化物也可以进一步水解[20-22]。因此，推测380 ℃处出现的失重峰可能为Mo(Ⅵ)或其较低价态配合物的失重。因为高价和低价Mo的水解产物种类较多，并且生成的氟氧化物还有可能继续分解为其氧化物和HF[22-23]，因此，DTG上380 ℃处失重峰的宽度甚于216 ℃处。为了进一步验证DTG上380 ℃处失重的可能来源的推测，将一批刚完成MoF6吸附实验的吸附剂分成2份，第一份试样未经暴露空气即进行TG分析，第二份试样在空气中暴露10 min后再进行TG分析。两份试样均出现与图3位置相同的两个失重峰，总失重量大体相当，但是两个峰相对大小发生逆转。未经暴露空气的试样，216 ℃处和380 ℃处的失重率分别为8.25%和2.01%；空气中暴露10 min后的试样，失重率分别为5.34%和6.20%。由此可以推测，吸附在NaF上的MoF6暴露于空气环境中时，会有部分MoF6发生水解反应形成氟氧化钼，直接导致216 ℃处失重(对应MoF6)减少，380 ℃处失重(对应Mo的其它化合物)增加。但是图2中静态脱附率曲线未在380 ℃处或高于此温度时出现静态上升的拐点，反而稍微下降，其原因目前尚不清楚，可能与高温下MoF6与器壁反应作用更强烈有关，本工作中器壁损失的校正方法在高温存在一定局限。

图3 NaF-MoF6的TG/DTG分析Fig.3 TG and DTG curves of NaF-MoF6 powders

2.1.3 红外漫反射光谱分析 预实验证明，气相中MoF6的红外特征峰(峰位741 cm-1)不会对NaF-MoF6颗粒的红外漫反射光谱中的特征峰产生干扰，而且低于400 ℃时温度对纯NaF的出峰位置也无明显影响。不同温度下NaF-MoF6复合颗粒的红外漫反射光谱示于图4。室温条件(25 ℃)下，与空白NaF颗粒的红外光谱相比，首次在NaF-MoF6复合颗粒上观察到2 684、2 126、1 206 cm-1三个明显的吸收峰。根据文献[7-8,14]报道，NaF吸附剂通过化学吸附MoF6可形成MoF6·nNaF类配合物，推测这三个吸收峰对应这类配合物的特征峰，这类配合物的形成是可逆的，在加热时可释放出MoF6[7-8]。从图4可以看出，随着温度的升高，这三个红外吸收峰强度逐渐减弱，到250 ℃时，这三个红外峰几乎完全消失。它们随温度的动态演化与TG实验获得的216 ℃处的失重行为吻合。在此温度区间MoF6在NaF上的脱附机制是清楚的，即MoF6·nNaF类配合物在216 ℃附近分解释放出MoF6。需要特别指出的是，当温度升高到200 ℃时，随着上述三个特征峰的逐渐消失，在1 977 cm-1处出现了一个小吸收峰，同时伴随HF特征峰[24](3 650～4 250 cm-1)的产生。这表明，部分MoF6与环境中痕量水发生水解[22]，形成新的化合物。当温度升高至400 ℃时，1 977 cm-1处峰消失，这与TG实验获得的380 ℃处的失重行为吻合。由于在温度升高至200 ℃时才观察到HF的红外峰，表明促使MoF6水解的水可能主要来自NaF中的结晶水。红外测试结束后，经分析得到NaF颗粒中Mo的残留量为15.5 mg/g，占实验使用NaF颗粒总吸附量的质量百分比为13.9%，与静态脱附率实验(图2)基本一致，说明吸附剂中还有较大Mo残留，在密闭空间内因吸附与脱附的动态平衡不能达到完全脱附。鉴于密闭空间中不能使MoF6完全脱附，因此尝试在动态脱附实验装置上(图1)利用载气实现MoF6的有效脱附。

图4 NaF-MoF6在不同温度下的红外漫反射光谱Fig.4 Diffuse reflectance infrared spectra of NaF-MoF6 at different temperatures

2.2 脱附工艺实验

2.2.1 载气种类和温度对动态脱附率的影响 选择了N2和φ=5%F2/He两种载气，气体流速约5 mL/min，脱附时间均为60 min(260 ℃脱附40 min，400 ℃脱附20 min)，结果表明，在相同条件下，以N2为载气时动态脱附率为54.5%，而以φ=5%F2/He为载气的动态脱附率则提高到70.9%，这表明载气的种类对脱附过程也有着重要影响。考虑到DTG曲线(图3)上存在216 ℃和380 ℃两处失重峰，本工作选择φ=5% F2/He为载气，分别在略高于两个峰对应的温度，即260 ℃和400 ℃(脱附时间分别为2 h)，考察了脱附温度对动态脱附效果的影响。实验结果指出，260 ℃下MoF6的动态脱附率为82.6%，400 ℃的动态脱附率则提高到99.0%。由静态脱附率随温度的变化曲线(图2)可以看到，MoF6在260 ℃左右的静态脱附率为75.4%，而在动态实验中则提高到82.6%，但仍有部分Mo元素的残留，因此，实现Mo元素的完全脱附不能单纯依靠引入载气，更需要进一步提升温度。为了对脱附效果有更加直观的考察，对不同脱附率下NaF颗粒内部进行扫描电镜测试，结果示于图5。对比图5(a)和图5(b)可以看出，脱附前(动态脱附率0%)，NaF晶体表面有一层厚厚的覆盖物；当动态脱附率为82.6%时(图5(c))，NaF晶体表面的覆盖物明显减少，但仍可见少量的覆盖物残留；当动态脱附率达99%时(图5(d))，NaF晶体表面几乎看不到覆盖物质，其表观形态与未曾吸附MoF6的NaF(图5(a))基本一致。

2.2.2 吸附-脱附循环实验 为了考察实际工艺流程中反复的吸附-脱附过程可能对分离效果和吸附剂性能产生的影响，本工作对同一批NaF吸附剂反复进行了5次MoF6吸附和脱附实验。脱附条件如下：400 ℃，φ=5%F2/He为载气，流速约5 mL/min，脱附时间持续2 h。表1列出了5次实验结果。从表1可以看出，重复使用中吸附剂的吸附能力没有发生明显变化，吸附量稳定在80～90 mg/g，表明NaF吸附剂在反复的吸附过程中依旧能够保持较好的吸附性能。动态脱附率均接近100%，其中第四次脱附实验脱附率数值偏低，这是因为腐蚀产物(主要为橙黄色的Cr的氟化物)累积附着在吸附剂上产生的实验误差。最后一次脱附实验完成后，采用ICP-AES对吸附剂中残留的Mo元素进行检测，仅为0.037 mg/g，只占原始吸附量的0.04%，而Cr的含量达到8.16 mg/g。对第五次脱附实验后的吸附剂内部进行扫描电镜分析，观察其内部形貌与图5(d)相似，没有发现吸附剂有明显的覆盖物残留。五次循环实验后，吸附剂外观完整，NaF晶体形貌基本恢复到未吸附的状态，并且没有明显的裂痕。吸附剂的平均颗粒强度由实验前的59 N降低到38 N，仍维持在较好水平。

(a)——未吸附，(b)——脱附率0%，(c)——脱附率82.6%，(d)——脱附率99.0%图5 不同脱附率(动态)下的NaF吸附剂SEM图片(×10 000)Fig.5 SEM images of NaF adsorbents at different desorption ratios(dynamic)(×10 000)

循环次数吸附量/(mg·g-1)动态脱附率/%180 799 3285 4101 7390 698 4487 692 8588 999 9

2.3 关于U、Mo分离

美国橡树岭国家实验室在氟化挥发分离工艺中用100 ℃的NaF床吸附UF6和MoF6，然后将NaF吸附床加热到150 ℃，让MoF6脱附，使之与UF6分离，然后将NaF床温度升高到400 ℃，使UF6脱附实现UF6的回收。但是，该研究表明在回收率和纯度之间有个平衡点，即很难同时实现U的高回收率和高纯度[14]。本工作或许能够给出问题的症结所在。首先，ORNL没有给出UF6与MoF6的分离需要在150 ℃下进行的充分依据，根据130～208 ℃范围内MoF6的脱附蒸汽压数据或许可作出U/Mo分离在150 ℃下进行的结论[14]。如果考虑本工作发现的216 ℃的失重峰，那么比150 ℃稍高一点温度下进行MoF6的脱附，无论对分离因子还是对MoF6的脱附速率都更有利。其次，ORNL在400 ℃进行UF6脱附时，以水解产物形式残留在NaF颗粒上Mo的氟氧化物也必然随之脱附，这可能是影响U与Mo分离最重要的原因。因此，为了更好地达到U与Mo的分离效果，依然存在大量研究工作需要完成，例如吸附和脱附与温度依赖性的系统数据，吸附和脱附的详细动力学过程和机制，U和Mo在整个挥发与纯化工艺过程中价态和种态的变化和特征，以及它们在吸附和脱附中的行为等等。充分掌握这些基本资料，再通过氟化挥发和纯化工艺中温度与其他条件的精准控制，进一步提高U与Mo的分离效果是可能的。

3 结 论

本工作考察了MoF6从NaF吸附剂上的脱附及其随温度的演化。通过热重分析、红外漫反射表征以及脱附工艺实验研究初步获得了MoF6的脱附机制。研究表明，吸附在NaF上的Mo元素主要以MoF6·nNaF配合物形态存在，还存在少量Mo(Ⅵ)或其较低价态配合物的水解产物。在216 ℃附近，MoF6·nNaF配合物上的MoF6脱附，在380 ℃左右其他形态的Mo化合物也会部分脱附，并发现在400 ℃下使用F2可将Mo从其他化学形态再次转化为MoF6而实现Mo元素的完全脱附。NaF吸附剂经多次循环吸附-脱附过程后仍对MoF6保持良好的吸附和脱附性能。

致谢：感谢中国科学院上海应用物理研究所李文新研究员对本工作的建议和指导。

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1.中国科学院 上海应用物理研究所，上海 201800；2.中国科学院 核辐射与核能技术重点实验室，上海 201800；3.上海大学，上海 201800

为了提高氟化挥发分离工艺中UF6和MoF6的分离效果，研究了MoF6在NaF吸附剂上的脱附行为。通过静态和动态实验考察了温度和载气种类对脱附率的影响。热重分析显示，大部分MoF6在216 ℃左右脱附，推测其在NaF吸附剂上以MoF6·nNaF配合物的形式存在；还发现在380 ℃左右出现一个小失重峰，红外漫反射光谱分析证实该失重峰源于Mo配合物的水解。脱附研究表明，在400 ℃和氟气气氛下，Mo元素能够完全脱附，吸附剂在连续五轮吸附-脱附工艺循环后其性能无明显变化。

NaF；MoF6；脱附

MoF6Desorption From NaF Adsorbent

LI Yang-juan1,2, CHENG Zhi-qiang1,2,*, DOU Qiang1,2, LI Sa-sa1,3, LONG De-wu1,2, LI Qing-nuan1,2

1.Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201800, China;2.Key Laboratory of Nuclear Radiation and Nuclear Technology, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201800, China; 3.Shanghai University, Shanghai 201800, China

In order to improve the decontamination efficiency of MoF6in the uranium separation process via. volatile fluoride, the desorption of MoF6from the NaF adsorbent was studied in this paper. Effects of the temperature and the species of carrier gas on desorption ratios were examined by variety of static and dynamic tests. Thermogravimetric analysis show that most of MoF6is able to be desorbed at around 216 ℃, thus it is speculated that they exist originally in the form of MoF6·nNaF complexes. Importantly, a small weightlessness peak of Mo appeared at 380 ℃ is found, and the weightlessness peak will be originated from Mo hydrolysis complexes. The infrared diffuse reflection spectroscopy further confirms all the results mentioned above. Simulation test shows that Mo could be desorbed completely at 400 ℃ in the atmosphere of F2, and the performance of the adsorbent has no obvious changes after five adsorption-desorption cycle experiments.

NaF; MoF6; desorption

2015-11-12；

2016-06-12；

时间：2017-01-03

中国科学院战略性科技先导专项——钍基熔盐堆核能系统(XDA02030000)

李杨娟(1986—)，女，四川成都人，硕士，工程师，物理化学专业

*通信联系人：程治强(1985—)，男，湖南株洲人，硕士，工程师，应用化学专业，E-mail: chengzhiqiang@sinap.ac.cn

TL244

A

0253-9950(2017)01-0043-07

10.7538/hhx.2016.YX.2015099