微波消解溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中的全铝

孙悫 李楠（．河北承德检验检测中心；．河北承德维护检修中心，河北承德06700）

微波消解溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中的全铝

孙悫1李楠2（1．河北承德检验检测中心；2．河北承德维护检修中心，河北承德067001）

1 现状及问题的提出

铝在钢中含量往往很低，目前主要采用电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法等；对于测定痕量元素电感耦合等离子体质谱仪具有最佳的性能，如采用微波消解一电感耦合等离子体质谱法可以测定含量为0.000 5%的总铝含量。本科研项目采用微波溶样法、电感耦合等离子体质谱仪测定钢中铝元素，取得良好效果。

2 研究内容及技术思路

研究内容：钢中全铝含量的测定

技术思路：由于铝是两性氧化物，样品如何溶解是关键问题，方法采用微波消解进行样品溶解，在采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，利用国家标准溶液绘制工作曲线，从而与被测样品达到基体一致。电感耦合等离子体光谱仪具有基体效应小、线性范围宽、灵敏度高和快速的特点，并且能够连续测定多种元素，广泛地应用于各种物质的元素分析。本方法研究了样品的处理、工作曲线的绘制、分析谱线的选择和元素干扰的消除，并选用工作曲线基体与被测样品基体一致以消除元素干扰，方法进行回收率、准确度，精密度和稳定性等实验，均取得了满意的结果。

3 关键技术及创新点

(1)本次研究样品溶解选用微波消解法，微波溶样具有一些独特的优点：样品分解完全、溶样速度快、分析空白值低、安全、经济、简便、污染少等。

(2)微波溶样的溶样酸的选择非常重要，常规单一某种酸并不能将样品完全溶解，硫酸-磷酸的混合酸能够将样品溶解完全，但硫酸密度1.84g/ml磷酸密度1.70g/mL而且粘性大，雾化效果不好，提升力差，对电感耦合等离子体发射光谱的测定影响非常大。所以采用硝酸溶解在测定。

(3)方法研究测定的铝、为金属元素，其在电感耦合等离子体发射光谱电离形成的等离子体焰炬多在中焰处，所以电感耦合等离子体发射光谱在观测高度设置上应设在中下方的高度。

(4)化学方法对低含量检测误差比较大，而通常采用的荧光分析适用于常量测定，对主含量测定稳定，准确，但对微量检测有一定误差。本文成功研究了钢中全铝含量的测定，解决了化学法与仪器法的测定盲点。

4 实验方案

(1)溶样酸的选择

在对样品溶解采用微波消解法，用盐酸和硝酸溶解试样，反应剧烈，样品损失较大；用磷酸和硫酸溶解试样，由于硫酸磷酸密度和粘性较大，雾化效果不理想，提升力下降；用硝酸氢氟酸溶解试样，样品易溶解，但腐蚀雾化系统，经过多次实验最终确定采用硝酸溶解样品，样品能够完全溶解，雾化效果好，数据稳定。实验最终确定溶样方法。

(2)绘制工作曲线

(3)分析谱线的选择，确定个元素分析谱线。

(4)准确性和稳定性试验，确定方法的实际效果。

5 实验部分

5.1 实验原理

(1)微波消解溶样原理：

微波消解是利用微波产生的热能活化反应分子，以及利用溶样的介质（水和酸等）在试样表面产生极高的热能而导致的强热对流，不断地清除已溶解的且不活泼的试样表面层，使得试样与溶解介质的接触面不断地更新，从而加速了样品的溶解。

(2)电感耦合等离子体发射光谱法测定原理：

采用高频电源感应加热原理，将气体（Ar）加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰炬，此时载气携带由雾化器生成的试样气溶胶从进样管进入等离子体焰中央．在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线．由光栅分光系统将各种组分原子发射的多种波长的光分解成光谱．并由光电倍增管接受．根据特征谱线强度来确定样品中相应元素的含量。

5.2 仪器与试剂

ICP－AES光谱仪

微波消解仪

电子天平

二次蒸馏水器

硝酸

氩气:在99.99%以上

5.3 仪器工作条件

RF功率：1150 W；分析泵速：50 rpm；冲洗泵速：50 rpm；

Camcra温度：-47℃；辅助气流量：0.5 L/min；光室温度：38℃

观测高度：10mm

5.4 试样分析

准确称取0.1000g样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定量5 mL硝酸，再加少许蒸馏水，仔细摇匀，拧紧盖子，在一定微波功率下加热，10分钟后，取出用流水冷却，将溶液转移到100mL容量瓶中，定容，待测。

将空白及标准溶液分别引入ICP-AES，在仪器工作条件和标准化曲线下进行测定，仪器处理软件会自动计算结果。

5.5 工作曲线绘制

采用基体匹配法，选用标准样品进行曲线绘制。按照仪器工作条件测定系列标准样品，以各待测元素质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。

6 试验结果分析

通过多次试验和对标准样品多次测定表明，方法测定的数据准确，测量范围大，检出限低，而且数据稳定，相对标准偏差小。

7 技术水平及推广应用情况

本方法的创新，通过多次试验与方法的改进，对试验方法的研究与开发取得了圆满成功。采用微波消解溶样，电感耦合等离子体发射光谱测定，进行标准样品的分析、精密度和RSD等实验，均取得了满意的结果。标准样品分析和生产样品分析都准确，稳定，提高了检验质量和检验效率，大大节约人力物力以及化学药品的消耗，提高了承钢分析试验能力，完全可以应用于生产检验。

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