残渣法测定油菜籽中的含油量

张 欣，周 荧，彭 毛，魏建林,罗胜保

(武汉市粮油食品中心检验站，湖北 武汉 430021)

残渣法测定油菜籽中的含油量

张 欣，周 荧，彭 毛，魏建林,罗胜保

(武汉市粮油食品中心检验站，湖北 武汉 430021)

油菜籽是我国重要的油料作物之一，含油量是衡量油菜籽质量好坏的重要品质指标。目前测定含油量采用的是传统的索氏抽提法,一次只能处理一个样品，效率较低，不适用于大量样品的检测。在检测国家油菜籽会检的批量样品时，采用残渣法测定油菜籽的含油量，并将残渣法与索氏抽提法测定结果进行了比较，测试了残渣法的稳定性，发现该法可大大提高检测效率，并具有准确度高、重现性好、污染小的特点，适用于批量油菜籽含油量的检测。

残渣法；油菜籽；含油量;测定

我国油菜种植面积、总产量约占世界总量的三分之一，是最大的油菜生产国[1]。油菜籽是我国重要的油料作物之一，含油量是油料作物的重要品质指标，是油料种子评定等级和制定价格的重要依据[2]。目前测定含油量的国家标准[3]采用的是经典的化学法，但该法效率低，特别不适用于大量样品的检测[4]。在检测国家油菜籽会检的批量样品时，采用残渣法测定油菜籽的含油量，并将残渣法与索氏抽提法测定结果进行比较，测试了残渣法的稳定性，提出了一种适用于大批量油菜籽含油量检测的方法。

1 材料与方法

1.1 试验材料

选取2016年全国会检油菜籽样品作为试验样品。

1.2 主要仪器与试剂

分析天平(精确至0.000 1 g)，全自动索氏抽提系统，电热恒温鼓风干燥箱，高速多功能粉碎机，玻璃干燥器,石油醚(分析纯)，无水乙醚(分析纯)，滤纸，脱脂棉。

1.3 测试原理

GB/T 14488.1—2008《植物油料 含油量测定》，其测定原理是用石油醚或正己烷作溶剂，使用适当的抽提装置，将植物油料中的正己烷或石油醚可溶物提取出来，除去溶剂，称取提取物的质量[3]。采用国标法测定油菜籽含油量时，每个抽提筒一次只能做一个样品，还要清洗抽提杯,干燥至恒重，效率比较低，不适合批量样品的检测。

NY/T1285—2007《油料种籽含油量的测定 残余法》，其测定原理是用无水乙醚作溶剂，将油料种子中的乙醚可溶物提取出来，试样提取前后的质量之差即为含油量[5]。运用残余法测定含油量时，首先需要将试样放入(80±1)℃烘箱干燥约2 h,粉碎后还需要将包在滤纸包内的约1.5 g样品再放入(105±2)℃的烘箱里干燥3 h，冷却后再称重，此方法在测定批量样品的含油量时，前面烘干步骤较为耗时，大大降低了工作效率。

以辽宁省省直9座大型水库为例，水库库区需要封闭总长度为511.1km，如采用刺网或铁质隔网封闭，工程所需资金为4 569.6万元；9座水库需征地共计11 787.8亩（15亩=1 hm2），征地需支付征用土地补偿费、勘测设计费、实施管理费并交纳有关税费等，此项工作按照辽宁省市场调查的10万元/亩计算，征地总费用为117 878.4万元。

残渣法是在残余法基础上进行的改良，不需要将粉碎的样品放(105±2)℃的烘箱里干燥，直接通过石油醚作溶剂进行索氏抽提，将油菜籽中的石油醚可溶物提取出来，试样提取前后的质量差扣除水分即为试样的含油量。

1.4 测试方法

1.4.1 试验样品的准备

先测定试验样品的水分，如果样品的水分大于10%，需要将样品装入铝盒，在温度不高于80℃的烘箱中烘干，使其水分达到10%以下,水分记为U。油菜籽原始样品及高水分样品烘干后的水分按照GB/T 14489.1—2008《油料水分及挥发物含量测定法》测定[6]。

1.4.2 试验样品的粉碎

选取有代表性的样品约50 g,除去不含油杂质，用高速粉碎机进行粉碎，确保油菜籽被粉碎成为粒度小于160 μm的细粉，样品粉碎后存放在密封袋内尽快进行抽提。

1.4.3 滤纸筒脱脂处理

1.4.4 称量、包样

把用脱脂处理过的滤纸及别针放入带盖子的培养皿中， 用天平称重，精确至0.000 1g,记录质量m1；用角匙将1 g左右样品小心装入滤纸包中，精确至0.000 1 g,记录质量m2，小心包好滤纸包，用铅笔标上样品编号。

1.4.5 抽提

将样品包放入索氏抽提器的样品筒中，每个抽提筒可装4个样品包，注意样品包口朝上放置，将石油醚放入抽提器下方的抽提杯中，将抽提杯放在加热板上，开启全自动索氏抽提，设定仪器条件：溶剂为石油醚，循环数为30个，加热效率为120%，淋洗10 min,干燥60 min,回收石油醚，整个抽提大约为3 h。取出抽提筒中的样品包，放在通风橱中挥发残余的石油醚，放入洁净的烧杯中置(103±2)℃的电热干燥箱中干燥1.5 h,取出后放入干燥器，冷却至室温，再放入培养皿中称重，精确至0.000 1 g,记录质量m3。

1.4.6 计算

油菜籽含油量以质量分数W1计，按下列公式计算：

然后再转化成标准水分计(水分8%)，按下列公式计算：

2 结果与讨论

2.1 方法的准确性

将12份样品分别用残渣法和索氏抽提法测定，结果如表1所示，可见两种方法的测量结果无显著性差异。

表1 残渣法与索氏抽提法测定含油量结果比较

从表1可以看出，残渣法与索氏法的测试结果基本吻合，差值范围在-0.6～0.7。

2.2 方法的稳定性

将6份不同的样品用残渣法进行4组平均测试，测试结果见表2.

由表2结果可以看出，本方法具有较好的稳定性，4组平行结果标准偏差小于0.7。

表2 方法4平行测试数据

2.3 滤纸是否脱脂对含油量的影响

滤纸是否脱脂对含油量结果有一定的影响，取未进行过脱脂处理的滤纸进行抽提，浸泡脱脂干燥后的滤纸包质量减少约0.03 g；取12个未脱脂处理的滤纸与脱脂滤纸同时进行抽提，试验结果见表3。

表3 滤纸脱脂对含油量的影响

未脱脂处理的滤纸包测定油菜籽样品的含油量与脱脂处理的滤纸包的测定结果最大相差3.5个百分点，最小相差1.9个百分点，平均绝对偏差为2.9个百分点，对测定结果影响较大。

2.4 提取溶液对含油量的影响

比较了石油醚和乙醚两种溶剂对含油量结果的影响，发现溶剂对结果影响不大，但是乙醚更容易挥发，刺激性更强，实验者长期低浓度吸入，有头痛、头晕等不良症状，而石油醚的挥发性不及乙醚强，刺激性也大幅度降低，所以选用了石油醚作为抽提溶剂。

3 小结

综上所述，采用残渣法测定油菜籽的含油量，与传统的索氏抽提法相比较，大大缩短了检测时间，提高了检测效率，具有准确度高、环境污染小的特点，特别适用于批量油菜籽含油量的测定。

[1] 朱家成,张书芬,文雁成,等.高含油量油菜新品种双油8号的选育及高产栽培技术研究[J].中国农学通报，2009,25(9):106-109.

[2] 方 敏,丁小霞,李培武,等.索氏抽提测定含油量的方法改良及其应用[J].中国油料作物学报，2012,34(2):210-214.

[3] 全国粮油标准化技术委员会.植物油料 含油量测定:GB/T 14488.1—2008[S].北京：中国标准出版社,2008.

[4] 潘 蓓,李小明,袁 杰,等.油菜籽中含油量的测定方法研究[J].粮食储藏，2013,42(1):45-48.

[5] 农业部.油料种籽含量的测定 残余法:NY/T 1285—2007[S].北京：中国标准出版社,2007.

[6] 全国粮油标准化技术委员会.油料水分及挥发物含量测定:GB/T 14489.1—2008[S].北京：中国标准出版社,2008.

[7] 农业部.用残渣法测定茶籽含油量[J].四川粮油科技，1976(4):46.

(责任编辑：赵琳琳)

Determination of oil content of rapeseed by residue method

ZHANG Xin, ZHOU Ying, PENG Mao, WEI Jian-lin, LUO Sheng-bao

(Wuhan Central Inspection Station for Grain, Oils and Foodstuffs, Wuhan 430021,China)

Rapeseed is one of the most important oil crops in China,and oil content is an important indicator to measure the quality of rapeseed. The determination of oil content by traditional Soxhlet extraction method could only handle one sample once, the efficiency is low,not suitable for a large number of samples. In the detection of bulk samples in national rapeseed quality inspection, we determined the oil content of rapeseed by residue method, and compared the test results of residue method and Soxhlet extraction method,and the stability of residue method was tested.The results showed that the method greatly improved the detection efficiency, and had high accuracy, good reproducibility, low pollution characteristics, suitable for batch detection of oil content of rapeseed.

residue method; rapeseed； oil content;determination

2016-12-17；

2017-01-13

张 欣(1984-)，女，硕士，工程师，研究方向为粮油食品分析检测。

10.7633/j.issn.1003-6202.2017.02.013

TS207.2

A

1003-6202(2017)02-0058-03