完井液悬浮固体质量浓度检测用滤膜预处理方法的改进

徐安营

完井液悬浮固体质量浓度检测用滤膜预处理方法的改进

徐安营

中国石油大庆油田有限责任公司采油工程研究院（黑龙江大庆163453）

纤维素酯微孔滤膜主要用于悬浮固体质量浓度的测定，使用前要进行浸泡、清洗、压平、烘干至恒重等预处理，步骤较多、耗时长。采用微波炉代替烘箱恒重滤膜，使清洗后的滤膜快速烘干，缩短了预处理滤膜的时间、提高了测试效率。实验证明，微波炉烘干滤膜的时间为（3+2）min，恒重的时间由原来的6 h缩短至1.8 h，恒重后的滤膜放在干燥器中备用且48 h内质量不会发生变化。微波炉烘干的滤膜和烘箱烘干的滤膜对实验结果的影响不大，可以忽略不计。

完井液；滤膜预处理；微波炉

纤维素酯类滤膜在油田注入水、海水的悬浮物质量浓度测定方面有着重要的应用[1]。完井液中悬浮固体质量浓度是评价完井液质量的重要指标[2-3]，其质量浓度检测也要用到此类滤膜。滤膜在使用前一般都需要经过特殊处理，包括蒸馏水浸泡、清洗或者用盐酸溶液进行浸泡、清洗[4]。清洗之后，烘干、恒重。常规恒重方法是利用烘箱进行恒重[5]，时间较长，一般超过6 h。为了缩短滤膜预处理的时间，通过实验得出可用微波炉来代替烘箱进行滤膜的烘干、恒重过程，缩短了滤膜的预处理时间。

1 仪器及试剂溶液

市售混合纤维素酯滤膜，孔径0.45μm，直径47.6 mm；电子天平，精度0.000 1 g；烘箱、烧杯、干燥器、镊子、滤纸、微波炉、红外测温仪等；蒸馏水。

2 滤膜预处理流程

预处理流程见图1。

3 操作过程

3.1处理滤膜

3.1.1 蒸馏水浸泡

在500 mL烧杯中加入约300～400 mL蒸馏水，将孔径为0.45μm滤膜依次放入蒸馏水中浸泡10 min，然后用长镊子将滤膜依次换至另一个盛有蒸馏水的烧杯中浸泡10 min，此种方法重复至少2次，将滤膜冲洗干净。

图1 滤膜预处理流程

3.1.2 烘干前操作

将经过足够浸泡和清洗后的滤膜依次用对折成半圆型的滤纸（普通过滤用定性滤纸）压平。每张滤纸中只能夹一张滤膜。

3.2滤膜的烘干

3.2.1 烘箱预处理滤膜

滤膜预处理常规实验方法是用烘箱作为烘干仪器。实验室烘箱是常用仪器，但是烘干滤膜的时间比较长。烘箱烘干滤膜为0.5 h/次，滤膜需要2次烘干、恒重后才可进行测样，如果达不到恒重要求，则应该继续进行烘干、冷却称量的过程，滤膜预处理时间也相应增加。一般需要6 h以上。

3.2.2 微波炉预处理滤膜

首先，取10张用烘箱恒重过的滤膜（已知质量）在滤纸上编号，重新进行浸泡，滤纸包裹压平，然后放入微波炉进行第1次烘干，时间分别为1、2、3、4、5 min；发现烘干4 min以上时滤膜出现发黄、变脆甚至损坏。并且烘干3 min时,与烘箱恒重后的滤膜质量差值最小，因此确定第1次烘干为3 min。将夹有滤膜的滤纸底面向上，第2次进行烘干，烘干时间设为1、2、3 min。实验发现第2次烘干时间2、3 min时与烘箱恒重质量差值均达到最小，因此确定第2次烘干为2 min。滤膜烘干方式确定为微波炉烘干，烘干时间为（3+2）min。称量结果见表1。

3.2.3 微波炉预处理滤膜对实验结果的影响

考虑微波炉烘干法和烘箱烘干法对检测结果的影响，用不同的5个完井液样品在同等条件下分别用烘箱法和微波炉法得到的恒重滤膜对完井液样品的悬浮固体质量浓度进行检测，实验结果见表2。

从表中可以看出，微波炉烘干滤膜和用烘箱烘干的滤膜对实验结果（悬浮固体质量浓度）的影响不大，可以忽略不计，由此证明微波炉烘干法得到的滤膜可用。

表1 微波炉烘干滤膜结果对比

表2 烘箱和微波炉烘干法对检测结果的影响

3.2.4 烘箱和微波炉烘干恒重时间对比

将烘箱恒重和微波炉恒重滤膜的时间（烘干、冷却、称重时间总和）做了一下对比，结果见表3。

表3 烘箱和微波炉恒重滤膜时间对比

由表3得知，用微波炉烘干的恒重时间要比烘箱烘干平均缩短4.2 h。

3.2.5 提前恒重滤膜

微波炉进行滤膜恒重时间大约1.6 h，比用烘箱节约了4.2 h。在来样比较突然和样品较易变质的情况下，需要在最短时间内对样品进行检测，因此需要把滤膜预处理时间提前，恒重后放在干燥器中，观察滤膜重量的变化。

将已经用微波炉恒重过的滤膜，放在环境条件相同的干燥器里面，然后分别经过4、24、48、72、96、120 h，再次进行称重，得到的称量结果与放置在干燥器之前的恒重结果的差值见表4。

由以上实验结果得知，在滤膜恒重48 h内，干燥器中滤膜仍然是恒重状态，而超过48 h之后滤膜发生不同程度的重量变化，对放置72、96、120 h后的滤膜再进行1～2次烘干、冷却称重操作，称量结果见表5。

表5 二次恒重结果

实验证明当滤膜在干燥器中放置超过48 h，可以采取二次恒重，而不需要重新准备新的滤膜，省略浸泡和漂洗及烘干恒重的过程。这样可以节省大量的滤膜预处理时间，如果滤膜在来样前48 h准备出来，那么来样后可直接进行实验操作，若滤膜备用时间超过48 h，只需要再次烘干5 min，即可进行测样，节省了接近6 h的准备时间。

3.3测试时间对比

将烘箱和微波炉预处理滤膜及提前预处理滤膜在来样之后进行检测所需要的时间做了对比，如图2所示，从图2中可以看出使用微波炉预处理滤膜比烘箱预处理滤膜时间缩短了4.2 h，而对滤膜提前预处理放在干燥器中备用，可在来样后直接进行检测工作，时间可缩短6 h。

图2 时间对比图

4 结论

1）通过对滤膜预处理方法的改进，得出用微波炉烘干滤膜的时间为（3+2）min，恒重时间由原来的6 h缩短至1.8h。

2）恒重后的滤膜放在干燥器中备用，48 h内质量不会发生变化，测样时可直接使用备用滤膜。

[1]严忠，陈玉萍，倪丰平，等.含聚污水悬浮固体含量测定方法的改进[J].油气田环境保护,2015,25（2）:19-21.

[2]谢盛涛，赵虎.完井液应用进展[J].广东化工,2015,42（5）: 82-84.

[3]钟晓瑜，谢南星，艾天敬.气藏保护与气井完井技术[J].钻采工艺,2000,23（6）:7-9.

[4]孟丽艳.钻井液滤液中偏铝酸根含量的测定方法探讨[J].石油工业技术监督,2015,31（3）:37-39.

[5]油气田开发专业标准化技术委员会.碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法:SY/T 5329—2012[S].北京:石油工业出版社,2012.

[6]全国海洋标准化技术委员会.海洋监测规范第4部分：海水分析:GB 17378.4—2007[S].北京:中国标准出版社,2008.

Cellulose ester microporous membrane is mainly used for the determination of mass concentration of suspended solid.Before use the pretreatment of it is necessary,that is,soaking,washing,pressing,drying to constant weight,and it includes many steps and takes a long time.The microwave oven was used to replace oven making the filter membrane constant weight to shorten the pretreatment time of membrane and improve the test efficiency of mass concentration of suspended solid.The experimental results show that the time of microwave oven drying the membrane is(3+2)min,and the pretreatment time of constant weight is shortened from 6 h to 1.8 h.The dried membrane is placed in the dryer waiting for use,and its weight will not change in 48 h.Therefore,microwave oven can be completely used to replace cake oven for drying the filter membrane.

completion fluid;membrane pretreatment;microwave oven

左学敏

2017-01-13

徐安营（1985-），女，工程师，现从事采油用产品质量监督检验工作。